[发明专利]一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法

权利要求书

1.一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法，其特征在于具有如下步骤：

S1、C/SiC复合材料表面处理：先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，清洗后在无尘室内干燥处理；

S2、在C/SiC复合材料上制备导电层：采用磁控溅射的方法在经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面制备NiCr导电层；

S3、电镀沉积Ni-ZrO₂复合层：将经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料置于电镀槽内，开启超声发生器、水浴加热装置和电镀液搅拌器，电镀沉积2小时；

S4、机械打磨电镀层：用800目砂纸对经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面进行机械打磨，若打磨后的电镀表面仍存在凹陷或其他缺陷，则执行步骤S3，若打磨后的电镀表面缺陷被完全填补，则执行步骤S5；

S5、抛光Ni-Cr-ZrO₂复合过渡层：将上一步骤处理后的具有连续平整Ni-Cr-ZrO₂复合过渡层的C/SiC复合材料基底依次经过800目、1000目和2000目砂纸机械打磨，之后依次用5.0、3.5和2.5粒度的钻石抛光膏抛光至镜面；

S6、制备有复合过渡层的C/SiC复合材料表面处理：先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，清洗后进行干燥处理；

S7、制备SiO₂绝缘膜、薄膜热电偶功能薄膜和SiO₂保护膜：采用直流脉冲磁控溅射的方式在经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面依次溅射制备SiO₂绝缘膜、NiCr热电极薄膜、NiSi热电极薄膜和SiO₂保护膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述磁控溅射方法为直流磁控溅射法，溅射参数为：本底真空度5.0×10^-3Pa，工作气压0.7Pa，Ar流量20sccm，电源功率350W；

靶材为纯度99.99％的NiCr靶材，成份比例Ni:Cr＝90:10。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S3中电镀沉积Ni-ZrO₂复合层的沉积条件为：试验过程中配置镀液采用纯净水，化学药品组成如下：氨基磺酸镍300g/L、氯化镍5g/L、硼酸30g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，纳米ZrO₂颗粒直径20nm，含量为5g/L；

电镀环境条件：水浴加热镀液，温度控制在40～50℃；

除油液的成分为磷酸三钠20g/L、无水碳酸钠10g/L和OP乳化剂2g/L，电镀前C/SiC复合材料在除油液中超声清洗10min；

使用数控双脉冲电镀电源，采用JU-2424型超声波发生器对镀液进行超声匀化，超声功率为120W，采用JJ-1A数显测速电动搅拌器对镀液进行搅拌，搅拌器电机转速为240r/min；

数控双脉冲电镀电源模式为单脉冲方式，导通时间Ton＝0.3ms，关断时间Toff＝0.7ms，脉冲频率f＝1000Hz，电流密度2.3A/dm²，峰值电流IM＝3.3A；

C/SiC复合材料作为阴极材料，制成尺寸为20mm×10mm×5mm的块状；

选用纯度99.99％的电解镍板作为阳极材料，其尺寸为60mm×40mm×3mm，使用前先在25mL/L盐酸溶液中活化30s；

阴、阳两极平行且对中放置，电极间距100mm，使用温控器控制水浴温度。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S7中SiO₂绝缘膜和SiO₂保护膜的制备方法为直流脉冲磁控溅射法，溅射参数为：本底真空度7.0×10^-3Pa，工作气压0.6Pa，Ar流量20sccm，O₂流量5sccm，溅射功率600W，载物台步进电机运动周期7.2s，靶材为纯度99.99％的Si靶。