[发明专利]一种除草剂缓释微囊的制备方法

说明书

一种除草剂缓释微囊的制备方法，本发明涉及除草剂缓释微囊的制备领域。本发明要解决现有缓释农药微囊形成囊壁的脲醛树脂具有非常致密的结构，导致囊芯药物很难释放出来以及难以控制释放速度的技术问题。方法：一、制备预聚体溶液；二、加入除草剂，再加入表面活性剂，反应，制备悬浮液；三、喷雾干燥，得到微囊粉末；四、加热条件下固化交联，得到所述除草剂缓释微囊。本发明中加入高分子致孔剂可有效调整药物释放速度，克服脲醛树脂壁材过于致密而导致药物无法释放。该药物是通过杂草的根吸收进入杂草内部，导致杂草种子很难发芽，已发芽的杂草也很快死亡。本发明用于制备除草剂缓释微囊。

技术领域

本发明涉及除草剂缓释微囊的制备领域。

背景技术

选择性芽前除草剂和细胞分裂抑制剂型除草剂适应作物为移栽稻田以及旱田，防除对象是一年生禾本科杂草和莎草，如稗草、光头稗、千金子、碎米莎草、异型莎草、飘浮草等。通过植物的幼芽和地下茎吸收，抑制细胞裂变伸展，使杂草新叶不易抽出，生长停止，最后枯死。对正萌发的杂草效果最好；对已长大的杂草效果较差。杂草受药后生长停止，叶片深绿，有时脱色，叶片变短而厚，极易折断，心叶不易抽出，最后整株枯死。该常规施药方法最大的缺点是需要施药多次，导致施药量大，施药人工成本高。

随着人们环保意识的不断加强，农药的安全性及残效性要求更加严格，所以需要最大限度合成一种高效、低毒、残效期长、使用剂量少的新农药。将农药微胶囊化，由于将活性组分包裹于囊膜之中，控制了因环境因素造成分解和流失，增加产品的稳定性，降低挥发性。因减少了药物的使用量，减轻了对人畜及农作物的伤害，也可降低农药的残留。

在目前已上市的农药微胶囊中大部分采用界面聚合法制备微囊。而原位聚合法也是一种有希望用于农药微胶囊化的方法。原位聚合法是把单体和引发剂全部分散在分散相或连续相中，即单体和引发剂全部溶于囊芯的内部或外部。由于单体在一相中是可溶的，而生成的聚合物在整个体系中是不溶的，聚合物就会沉积在芯材液滴的表面。与其他的微胶囊化方法相比，原位聚合法成囊相对容易，壁厚及其内包物含量可控，收率较高，成本低，易于工业化。

在原位聚合工艺中，选用脲醛树脂做囊壁材料最为经济，其成囊的初始原料为甲醛和尿素，综合成本远低于界面聚合技术，制造的微胶囊农药包封率高，胶囊稳定，抗水渗透能力强，形貌较好，具有很大的市场潜力。在很多研究缓释农药微囊的方法中该方法是一种比较常用的方法。但是该方法有一最致命的问题是：由于形成囊壁的脲醛树脂具有非常致密的结构导致囊芯药物很难释放出来。

发明内容

本发明要解决现有缓释农药微囊形成囊壁的脲醛树脂具有非常致密的结构，导致囊芯药物很难释放出来以及难以控制释放速度的技术问题，而提供一种除草剂缓释微囊的制备方法。

一种除草剂缓释微囊的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、将尿素和甲醛溶液放入反应釜中，搅拌溶解，加入碱性物质调至碱性，然后升温至70℃，再继续搅拌反应，得到混合溶液，将混合溶液加入到蒸馏水中稀释，再加入致孔剂溶液，然后用酸性物质调至酸性，控制温度为40～60℃，保温，得到预聚体溶液；

二、将除草剂加入到步骤一得到的预聚体溶液中，再加入表面活性剂，使用高剪切乳化机制成稳定的乳剂，然后在温度为40～60℃条件下反应，得到悬浮液；

三、将步骤二得到的悬浮液喷雾干燥，得到微囊粉末；

四、将步骤三得到的微囊粉末在加热条件下固化交联，得到所述除草剂缓释微囊。

步骤二的到的混合溶液为澄清透明略粘稠的溶液。

进一步的，步骤一中甲醛溶液的质量浓度为37～40％。

进一步的，步骤一中尿素与甲醛的摩尔比为(1.2～2.0)∶1。

优选的，步骤一中尿素与甲醛的摩尔比为(1.6～1.85)∶1。