[发明专利]掺铁氧化石墨烯二氧化钛纳米复合材料改性微滤膜的方法

说明书

本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种掺铁氧化石墨烯二氧化钛纳米复合材料改性微滤膜的方法，该方法通过改性的Hummers法合成GO纳米片、溶胶凝胶法和高温煅烧制成Fe掺杂TiO₂纳米颗粒，然后将两者以一定比例经过超声处理混合，通过水热法制备共混液，最后经过离心、洗涤、干燥，制得铁掺杂氧化石墨烯二氧化钛纳米复合材料。采用表面涂覆法对经过预处理的微滤膜表面进行改性，制得掺铁氧化石墨烯二氧化钛纳米复合材料改性微滤膜。本发明制备的微滤膜能够利用可见光进行光催化降解，光催化活性高。

技术领域

本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种掺铁氧化石墨烯二氧化钛纳米复合材料改性微滤膜的方法。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)是水处理中最常用的光催化剂，除了具备纳米材料的共同特征外，TiO₂还具有超亲水性、极强的表面活性、紫外吸收性、高效的光催化活性等等。TiO₂能够将有机污染物(如有机染料、有毒微污染物、油)完全分解成二氧化碳和水。已发现将TiO₂纳米颗粒结合到水过滤膜中可增强其通量，污染物去除和抗污染性。然而，单独使用TiO₂制成的光催化膜在太阳光下的光催化活性非常低。这是因为TiO₂具有较高的带隙能量(3.2eV)，因此光催化作用的电子空穴只能被波长小于387nm且能量高于3.2eV的紫外光激活。所以具有较长波长的可见光不能激发TiO₂的光催化活性。

发明内容

本发明主要提供了一种掺铁氧化石墨烯二氧化钛纳米复合材料改性微滤膜的方法，制备的微滤膜能够利用可见光进行光催化降解，光催化活性高。其技术方案如下：

一种掺铁氧化石墨烯二氧化钛纳米复合材料改性微滤膜的方法，包括以下步骤：

(1)将石墨在KMnO₄、H₂SO₄和NaNO₃的混合物中氧化，过滤混合物以收集固体颗粒，通过再悬浮和离心循环洗涤去离子水中的固体至去除化学残留物，使用超声波清洗器将GO颗粒悬浮液超声波处理以将氧化石墨剥离成GO纳米片，最后通过离心去除任何未剥落的石墨残余物以获得纯GO纳米片悬浮液，将该悬浮液冷冻干燥获得GO粉末；

(2)配置A液：量取无水乙醇加入容器中，向容器中加入钛酸四丁酯；

配置B液：取FeCl₃、无水乙醇、去离子水和乙酸混合，调节溶液pH至2-3；

Fe-TiO₂颗粒的制备：边搅拌A液边将B液加入A液中，后搅拌、静置陈化得到透明凝胶，再通过干燥、研磨、煅烧得到Fe-TiO₂颗粒；

(3)将步骤(1)制备的GO粉末分散于去离子水中，进行超声处理，向去离子水中加入步骤(2)制备的Fe-TiO₂颗粒，再超声处理，得共混悬浊液，将共混悬浊液进行高温反应，然后冷却、离心、洗涤、干燥，得到Fe-GO/TiO₂颗粒；

(4)将微滤膜用去离子水浸泡，再将膜浸入KMNO₄与NaOH的混合溶液中，反应后取出水洗，膜变为黄褐色，再将膜置入NaHSO₃溶液中至黄褐色完全褪去，取出水洗，再用表面活性剂溶液浸泡，得到经预处理的微滤膜；

(5)将步骤(3)制备的Fe-GO/TiO₂颗粒超声分散于去离子水中，向该去离子水中加入经预处理的微滤膜，反应得到改性的微滤膜。

优选的，步骤(2)中FeCl₃与钛酸四丁酯的质量比为1:15-20。

优选的，步骤(2)中所述煅烧具体的为，以2.5℃/min升温至450-500℃煅烧2-3h，然后保温2h。