[发明专利]一种高分子量MQ硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种高分子量MQ硅树脂的制备方法，其包括如下步骤：

(1)预混阶段：维持温度在5-15℃，将M单体卤硅烷和Q单体硅酸酯搅拌得无色透明体系；

(2)第一预聚阶段：维持预混阶段的低温，在搅拌下缓慢加入水，加完之后继续反应0-30min；所述缓慢加入水是采用进料器控制水是匀速加入，加入速度控制在1～2h内加完；卤硅烷、硅酸酯和步骤(2)中水摩尔比为1:2～4:0.8～1.5；

(3)第二预聚阶段：加入有机溶剂，升温至60～90℃，反应2～4h反应，静置分层，

所述有机溶剂为甲醇、乙醇，异丙醇，正丁醇、异丁醇、叔丁醇、六甲基二硅氧烷中的一种或多种的混合；

(4)聚合阶段：取下层得到的预聚树脂层，浓缩后加入催化剂，搅拌升温，进行聚合反应，静置分层，去掉下层水相层；

(5)后处理阶段：上层有机层经过水洗、过滤、浓缩，最终得到高分子量MQ硅树脂。

2.如权利要求1所述高分子量MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，卤硅烷分子式为R₁R₃R₄SiX，R₁、R₃和R₄独立选自烷基、烯基、炔基和芳基，所述烷基碳原子数为1-6，烯基、炔基碳原子数为2-6，芳基碳原子数为6-20；X为卤素原子；所述硅酸酯选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯以及它们的低聚物中的一种或多种的混合。

3.如权利要求2所述高分子量MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，卤硅烷R₁R₃R₄X中，烷基选自甲基、乙基或丙基，烯基选自乙烯基、丙烯基或丁烯基，炔基选自乙炔基、丙炔基或丁炔基，芳基选自苯基；X选自氯或溴；卤硅烷R₁R₃R₄X优选为三甲基氯硅烷，二甲基乙基氯硅烷，乙烯基二甲基氯硅烷，二甲基苯基氯硅烷，三苯基氯硅烷中的一种或多种混合物；所述水包括纯净水、蒸馏水、去离子水或超纯水。

4.根据权利要求1所述高分子量MQ硅树脂的制备方法，其特征在于：所述催化剂选自浓硫酸，三氟甲磺酸，氢氧化钾，环烷酸锌，异辛酸锌；当催化剂为浓硫酸，三氟甲磺酸时，催化剂的用量是氯硅烷和硅酸酯总和的0.1～0.5wt％；当催化剂为氢氧化钾，环烷酸锌，异辛酸锌时，催化剂用量是氯硅烷和硅酸酯总和的0.5～1.0wt％。

5.根据权利要求1所述高分子量MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4) 的聚合阶段的反应温度为80-110℃，反应时间1-4h；所述步骤(3)和步骤(4)的浓缩是指在110-150℃下，浓缩至树脂含量50-60wt％。

6.一种固体粉末状高分子量MQ硅树脂，其是以权利要求1-5任一项所述制备方法制得的高分子量MQ硅树脂为原料，通入喷雾干燥机进行干燥，得到固体粉末状高分子量MQ 硅树脂，其中位粒径D50为5-8μm，粒径分散性PDI为0.5-0.8。

7.根据权利要求6所述的固体粉末状 高分子量MQ硅树脂，其特征在于，喷雾干燥机的工作条件是带有低温冷却循环系统，干燥氮气为载气，流速5-30L/min，进料速度为0.5-10Kg/min。

8.根据权利要求7所述的固体粉末状 高分子量MQ硅树脂，其特征在于，干燥氮气流速为10-20L/min，进料速度为2-6Kg/min。

9.权利要求6所述固体粉末状高分子量MQ硅树脂的用途，其特征在于，用于个人/家庭的护理产品或化妆用品。