[发明专利]一种Al-SBA-15介孔材料的制备方法及在合成含多不饱和脂肪酸结构磷脂中的应用

说明书

本发明公开了一种负载金属铝SBA‑15介孔材料的制备方法，以SBA‑15分子筛和可溶性铝盐为主要原料，通过浸渍的方式将金属铝负载到SBA‑15介孔分子筛上，该法制备的改性SBA‑15独特之处是具有大比表面积、高孔容以及强表面酸性。本发明还公开了结构磷脂的创新性合成方法，以Al‑SBA‑15介孔材料为多相催化剂，起始原料为不同结构的磷脂和脂肪酸，获得富含n‑3型和n‑6型多不饱和脂肪酸的结构磷脂。本发明涉及的结构磷脂制备方法解决了生物法存在的酶源价格昂贵、循环利用困难、反应条件过窄等问题，具有经济、环保、高效等特点，最终改进了结构磷脂的制备方法。

技术领域

本发明涉及多相催化剂的制备方法与应用，特别涉及一种Al-SBA-15介孔材料的制备方法及其在合成富含多不饱和脂肪酸结构磷脂中的应用。

背景技术

磷脂是一种生命基础物质，作为细胞膜的主要组分，在细胞中具有重要的生理学作用。磷脂也是一种生物活性物质，具有预防脂肪肝、肝硬化、心血管疾病，增强骨骼机能及减缓衰老等多种生理功能。此外，磷脂还是一种天然的两性表面活性剂，具有乳化、分散、润湿等多种性能。磷脂因其独特的理化性质、生物活性及营养价值，在食品、保健品、医药等多种领域得以广泛应用。

天然磷脂在实际应用中存在诸多问题，如：不耐高温、不易溶于水、乳化性不好、营养功能欠缺等。天然磷脂的上述缺点严重限制了其实际应用范围，通过脂肪酸重组进行磷脂结构改造可有效进行解决。另一方面，n-3型多不饱和脂肪酸、n-6型多不饱和脂肪酸中的二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)、α-亚麻酸(ALA)、γ-亚麻酸(GLA)、亚油酸(LA)和花生四烯酸(ARA)，作为食品、医药领域中的功能因子具有多重生物活性，如：预防动脉粥样硬化、高血压、冠心病等心脑血管疾病，以及改善认知障碍、增强免疫力等多种功能。其中，DHA、EPA最具特色，富含于贝类、虾类、藻类、鱼类等海产品，能够维持大脑的正常功能，尤其能够促进婴幼儿大脑和视网膜发育。天然磷脂通过酯交换反应进行脂肪酸重组，该过程具有反应高效、原料易得、操作简单等优点，且所得磷脂产品的理化性能、生物活性等相关指标均得到极大提高。天然磷脂与上述n-3型多不饱和脂肪酸、n-6型多不饱和脂肪酸经酯交换反应制得的结构磷脂，除增加了其特殊的生物活性，还增强了表面活性剂的相关性能，目前是食品、医药、化妆品等诸多领域的研究热点，这将对表面活性剂的创新应用产生重要而深远的影响。

化学法和酶促法是酯交换反应制备结构磷脂最常用的两种方法。近年来，酶催化合成结构磷脂得到了大量研究，但此反应过程最大的缺点是所用脂肪酶或磷脂酶的价格昂贵且不能回收利用，因此难以对其进行工业化生产。相比之下，多相催化剂固体酸能够避免酶促法的诸多缺点，具有绿色环保、循环利用性好、催化活性高、价格低廉等优点而越来越多地应用于结构脂质的制备过程，但其在结构磷脂合成中的应用鲜有报道。SBA-15介孔分子筛，作为一种具有代表性的固体酸，具有大孔容孔径、高比表面积等优势而得到广泛研究。但SBA-15的酸性不足以满足催化反应要求，通常将可溶性金属盐和SBA-15进行混合，采用共沉淀法或浸渍法将金属负载到SBA-15中，得到的改性SBA-15具有更高的比表面积和更强的表面酸性。近年来，改性SBA-15在多相催化合成结构磷脂领域中的应用，逐渐得到学术界和工业领域的广泛重视。

发明内容

本发明的目的在于制备一种Al-SBA-15介孔材料，并将其应用于多相催化合成结构磷脂，改善其合成方法和降低其制备成本。

为了达到上述目的，本发明提供了一种Al-SBA-15介孔材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、称取可溶性铝盐、SBA-15及有机溶剂1混匀，磁力搅拌15～30h，转速500～1000r/min，抽滤得滤饼，并用4～15倍沉淀重量的有机溶剂2抽滤洗涤所得滤饼5～7次，在真空度-0.01～-0.08MPa、温度30～80℃条件下干燥8～15h备用；

其中，所述可溶性铝盐、SBA-15和有机溶剂1的重量比为(1～5)：(20～30):(1600～2400)；