[发明专利]一种高纯度(±)-反-4′-羧基可替宁的方法有效
| 申请号： | 201910122594.6 | 申请日： | 2019-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN109796436B | 公开（公告）日： | 2021-07-13 |
| 发明（设计）人： | 阚洪柱;徐久振 | 申请（专利权）人： | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 徐俊;王文颖 |
| 地址： | 201499 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 羧基 可替宁 方法 | ||
1.一种高纯度(±)-反-4'-羧基可替宁的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备玻璃反应釜，先依次加入2L 30～33wt％甲胺的乙醇溶液、1kg 3-吡啶甲醛，搅拌，内温控制在25～30℃条件下熟成24小时，反应结束后，直接将反应液浓缩至不出液，得到0.95kg透明油状物烯亚胺中间体Ⅰ，产率为：85％；
(2)准备玻璃反应釜，先依次加入2.7L二甲苯、0.9kg烯亚胺中间体Ⅰ、0.75kg丁二酸酐，搅拌，升温，内温控制在130～135℃条件下熟成10h；
(3)反应结束后，将反应液冷却至室温，然后减压浓缩去除二甲苯；浓缩结束后，加入4L5wt％NaHCO3溶液，将浓缩液的pH值调至8～9，再用2L二氯甲烷×3萃取有机杂质，萃取三次，分层，有机相废弃，水相再用500mL H3PO4调pH至3～4，得到大量白色固体，抽滤，滤饼再依次经1L水洗、1L冷乙醇淋洗，40℃真空干燥，得到目的物粗品1.42kg，产率为：86％；
(4)准备玻璃反应釜，先依次加入6.4L乙醇、0.80kg目的物粗品，搅拌，加热至回流，溶解后趁热过滤，滤液冷却至室温后，再放置在-5～-10℃冷冻柜里静置5h，冷却析晶，抽滤，滤饼用500mL冷的乙醇淋洗、40℃真空干燥，得到0.68kg高纯度(±)-反-4'-羧基可替宁，产率为：85％。
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