[发明专利]一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将正硅酸乙酯、硅酸钠加入无水乙醇中，常温下以100~150r/min转速搅拌20~30min，得溶液；

（2）将改性Ti₃Si（Al）C₂粉体加入溶液中，超声分散30~40min，再置于35~45℃水浴下以300~400r/min转速搅拌1~1.5h，得悬浊液，将氨水缓慢滴加至悬浊液并保持悬浊液持续恒温搅拌，滴加完毕后，继续搅拌20~30min，得混合液；

（3）将混合液抽滤，取滤饼用去离子水洗涤3~5次，置于110~120℃条件下干燥2~3h，得纳米二氧化硅包覆Ti₃Si（Al）C₂粉体，将纳米二氧化硅包覆Ti₃Si（Al）C₂粉体置于900~1000℃真空条件下热处理1~1.5h，得耐高温粉体微波吸收剂。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述的正硅酸乙酯、硅酸钠、无水乙醇、改性Ti₃Si（Al）C₂粉体、氨水的重量份为40~50份正硅酸乙酯、10~20份硅酸钠、80~100份无水乙醇、10~20份改性Ti₃Si（Al）C₂粉体、20~30份氨水。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的氨水的质量浓度为10%。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的氨水的滴加时间为10~15min。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的改性Ti₃Si（Al）C₂粉体具体制备步骤为：

（1）将Ti₃Si（Al）C₂粉体加入硝酸中，置于50~60℃水浴恒温磁力搅拌器上搅拌反应1~2h，静置30~45min，倒出硝酸，得反应后的粉体；

（2）将反应后的粉体用去离子水洗涤至上层清液为中性后，置于鼓风干燥箱中在70~80℃下干燥3~4h，得改性Ti₃Si（Al）C₂粉体。

6.根据权利要求5所述的一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法，其特征在于，所述的Ti₃Si（Al）C₂粉体、硝酸的重量份为10~15份Ti₃Si（Al）C₂粉体、80~100份硝酸。

7.根据权利要求5所述的一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的硝酸的质量分数为10%。

8.根据权利要求4所述的一种耐高温粉体微波吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的Ti₃Si（Al）C₂粉体具体制备步骤为：

（1）将纳米钛粉、纳米硅粉、纳米碳化钛粉、纳米铝粉加入无水乙醇中，常温下以300~400r/min转速球磨5~6h，得混合粉料；

（2）将混合粉料置于真空干燥箱中在65~70℃下保温10~12h，得干燥粉料；

（3）将干燥粉料置于球磨机下以250~300r/min转速球磨30~40min后置于石墨坩埚中，在1250~1400℃下保温3~5h进行固相反应合成，冷却至室温后，得疏松Ti₃Si（Al）C₂块体；

（4）将疏松Ti₃Si（Al）C₂块体置于行星式球磨机上球磨5~6h，得Ti₃Si（Al）C₂粉体。