[发明专利]一种甲基磺草酮的合成工艺

说明书

本发明公开了一种甲基磺草酮的合成工艺，在溶剂中加入2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸和1,3‑环己二酮，再加入催化剂和助剂，在搅拌下升温至140‑150℃，直接进行缩合反应；然后重排得甲基磺草酮。本发明通过加入催化剂和助剂进行脱水，使2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸和1,3‑环己二酮直接进行缩合反应；然后经重排即得甲基磺草酮产物。由于没有加入氯化亚砜或光气进行氯化，减少了反应步骤的同时，还避免了尾气处理或生产安全性；另外，本发明没有加入缚酸剂，减少后期废水处理。所以本发明使用原料少，且绿色环保无污染。

技术领域

本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种甲基磺草酮的合成工艺。

背景技术

甲基磺草酮又名硝磺草酮、硝磺酮，化学名称是2-(4-甲磺酰基2-硝基-苯甲酰基)环己烷-1，3-二酮，由先正达公司开发的一种抑制对羟基苯基丙酮酸双氧化酶的除草剂。作为玉米田专用的新型内吸性除草剂，甲基磺草酮以其杀草谱广、活性高、可混性强、对后茬作物安全、使用灵活、环境相容性强等特点，近年来在我国具有较大开发价值及较好的推广使用前景。

目前国内甲基磺草酮的合成路线大多是以2-硝基-4-甲砜基苯甲酸与氯化亚砜或光气反应得到2-硝基-4甲砜基苯甲酰氯，再加入1，3-环己二酮和缚酸剂，在重排催化剂作用下制得甲基磺草酮。但使用氯化亚砜进行氯代反应会产生二氧化硫和氯化氢的混合尾气,且不易分离，另外，使用光气危险性很大。所以此工艺有待改进。另外，缚酸剂的加入不但使得成本增加，同时也会产生大量的含盐废水，尤其是有机碱的加入还需进行回收，使得工艺更加复杂。

如中国专利CN102174003A公开了一种甲基磺草酮的合成方法，该方法在合成中间体烯醇酯的过程中以吡啶作为缚酸剂，反应结束后酸化，过滤、萃取、油层脱溶，最后结晶得到甲基磺草酮。中国专利CN105254543A公开了一种硝磺草酮的合成方法，该专利中以无机碱碳酸钠作为缚酸剂，6-氯嘌呤作为重排催化剂得到甲基磺草酮的粗反应液，再通过调碱、酸化析出制得甲基磺草酮。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种甲基磺草酮的合成工艺，减少反应步骤和生产成本。

本发明的技术方案如下：

一种甲基磺草酮的合成工艺，在溶剂中加入2-硝基-4-甲砜基苯甲酸和1,3-环己二酮，再加入催化剂和助剂，在搅拌下升温至140-150℃，直接进行缩合反应；然后重排得甲基磺草酮。

进一步方案，所述催化剂为三氟苯硼酸，其加入摩尔量为2-硝基-4-甲砜基苯甲酸摩尔量的0.01倍。

进一步方案，所述助剂为二环己基碳二亚胺(DCC)。

进一步方案，所述溶剂为取代苯类。最优为二甲苯。

本发明中助剂二环己基碳二亚胺加入的作用是吸水、脱水作用，其加入量与2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的摩尔量相等或稍过量一点。

本发明的缩合反应方程式如下：

所以本发明的合成方法操作简便，通过加入催化剂和助剂进行脱水，使2-硝基-4-甲砜基苯甲酸和1,3-环己二酮直接进行缩合反应；然后经重排即得甲基磺草酮产物。由于没有加入氯化亚砜或光气进行氯化，减少了反应步骤的同时，还避免了尾气处理或生产安全性；另外，本发明没有加入缚酸剂，减少后期废水处理。所以本发明使用原料少，且绿色环保无污染。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明所述方法进行详细说明

实施例一