[发明专利]氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及陶瓷制备领域，尤其涉及一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法。包括步骤：1)浆料的制备：将硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉混合搅拌发泡，得到发泡浆料；2)将发泡浆料浇注模具内并振动处理，封闭模具并放入水浴炉中进行固化，最后将固化的浆料脱模干燥后得到成型的坯体；3)包覆碳粉：在坯体外表面包覆一层活性碳粉；4)氮化处理：将碳粉包覆的坯体放入氮化炉中进行氮化处理，最后随炉冷却到室温。本发明的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，能够提高氮化硅泡沫陶瓷的强度。

技术领域

本发明涉及陶瓷制备领域，尤其涉及一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法。

背景技术

Si₃N₄泡沫陶瓷作为新兴的耐高温材料，凭借其优异的耐高温、抗热震性能可广泛应用于热防护领域，其在航空航天、工业冶炼等方面有极大应用潜力。此前的绝热陶瓷材料大多笨重且耐热性能差，不利于今后应用拓展，亟待需要稳定的轻质、耐高温、抗冲击材料保证生产、工作的正常运行发展，Si₃N₄泡沫陶瓷的出现可解决以上问题。此外，Si₃N₄泡沫陶瓷在生物医学、过滤器、催化剂载体等领域均有应用。以硅粉为原料制备泡沫陶瓷坯体的方法有多种，如发泡法、冷冻干燥法等，但共同的目标是使浆料内部产生大量稳定均匀气泡并经过排胶或烧除等过程除去发泡剂得到相应的孔隙结构。硅粉制备的泡沫陶瓷坯体需要在氮气气氛中以1300～1500℃温度进行反应烧结，烧结过程中各条件的变化会对材料强度造成一定影响。

当前已公开的利用硅粉反应烧结法制备氮化硅泡沫陶瓷的专利技术中普遍存在强度较低的问题，仅靠对材料密度及烧结制度进行优化调节或与纤维、玻璃等添加物复合的方法增强泡沫陶瓷强度有一定的局限性。

发明内容

为解决以上问题，本发明的目的是提供一种氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法，能够提高氮化硅泡沫陶瓷的强度。

为实现上述目的，本发明所设计的氮化硅壳体强化氮化硅泡沫陶瓷的制备方法包括步骤：

1)浆料的制备：将硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉混合搅拌发泡，得到发泡浆料；

2)坯体的制备：将发泡浆料浇注模具内并振动处理，封闭模具并放入水浴炉中进行固化，最后将固化的浆料脱模干燥后得到成型的坯体；

3)包覆碳粉：在坯体外表面包覆一层活性碳粉；

4)氮化处理：将碳粉包覆的坯体放入氮化炉中进行氮化处理，最后随炉冷却到室温。

作为优选方案，所述坯体外表面活性碳粉的厚度为2～5mm。

作为优选方案，所述硅粉、去离子水、烧结助剂、蛋白粉的质量比为50～58:32～40:2～5:5～8。

作为优选方案，所述烧结助剂为氧化铝和/或氧化钇。

作为优选方案，所述步骤1)中，硅粉、烧结助剂和去离子水在混合球磨中搅拌10～20小时，再加入蛋白粉球磨搅拌2～3小时。

作为优选方案，所述步骤4)中，氮化处理的升温程序为25℃～1000℃范围内升温速率为10℃/min；1000℃～1200℃升温速率为5℃/min，1200℃保温2h；1200℃至氮化温度的升温速率为1℃/min，氮化温度为1350℃～1500℃，保温时间为4～10h，最后随炉冷却到室温。

作为优选方案，所述步骤2)中，浆料水浴固化温度为80℃，固化时间为45～60分钟。

作为优选方案，所述步骤4)中，氮化炉抽真空后通入0.1～1MPa氮气进行烧结。