[发明专利]复合光催化凝胶球的制备方法和复合光催化凝胶球

说明书

本发明公开了一种复合光催化凝胶球的制备方法和复合光催化凝胶球，所述复合光催化凝胶球由石墨相氮化碳、海藻酸钙和硅藻土组成，所述制备方法包括以下步骤：(1)将海藻酸钠加入水中配制海藻酸钠水溶液，再加入硅藻土，搅拌得到海藻酸钠/硅藻土水分散体系；(2)向步骤(1)所得海藻酸钠/硅藻土水分散体系中加入石墨相氮化碳纳米片粉末，搅拌得到石墨相氮化碳/海藻酸钠/硅藻土水分散体系；(3)将步骤(2)所得石墨相氮化碳/海藻酸钠/硅藻土水分散体系滴加到氯化钙水溶液中，形成凝胶球，经胶凝反应，得到复合光催化凝胶球。本发明的制备方法简单易行，该凝胶球在可见光下具有高效的催化降解罗丹明B有机污染物特性。

技术领域

本发明属于纳米材料光催化领域，具体涉及一种由石墨相氮化碳、海藻酸钙和硅藻土组成的复合光催化凝胶球的制备方法，以及由此制得的复合光催化凝胶球。

背景技术

近年来，环境污染问题引起了全世界的广泛关注。光催化剂在降解有机污染物方面具有潜在的应用前景。为了充分有效地利用太阳能，研究开发高效并具有可见光催化活性的光催化材料成为该领域的研究热点。石墨相氮化碳作为一种非金属聚合物半导体，具有较窄的带隙，可靠的化学稳定性和热稳定性，被认为是一种最有前景的可见光活性催化剂，可应用于有机污染物降解，光解水制氢等。

自从石墨烯的发现，具有分子厚度的二维纳米片在光催化领域引起了更多关注，纳米厚度使其拥有特殊的电子结构特征，由于量子限制效应而产生独特的物理化学特性。石墨相氮化碳为一种层状结构材料，层间存在较弱的范德华力，研究人员通过采用各种手段对层状石墨相氮化碳材料进行物理或化学剥离，制备出单层或几层的石墨相氮化碳纳米片，显著提高了其光催化活性。

目前，石墨相氮化碳纳米片的制备方法可分为两种：一是将含碳和氮的有机前驱体进行高温热聚合，先制备体相石墨相氮化碳，再经二次热剥离、溶剂剥离、或长时间超声分散；二是在前驱体热聚合时引入其它物质或通入某种气体，一步实现纳米片的制备。尽管通过这些方法已经成功地制得了石墨相氮化碳纳米片，但普遍存在产率低、耗时长、步骤繁琐等不足。因此，采用简单方法，高效率批量合成二维石墨相氮化碳纳米片是本领域关注的焦点。

传统的均相催化过程不利于g-C₃N₄催化剂回收，也会降低其光催化性能，所以如何将g-C₃N₄固载至合适的基材表面成为提高g-C₃N₄材料利用效率的一个热点方向。

中国专利申请CN201810457863.X公开了一种藻酸盐基复合氮化碳光催化气凝胶材料及其制备方法与应用，其是将体相g-C₃N₄粉末剥离制得二维纳米片状g-C₃N₄，然后将其超声均匀分散于水中，制得悬浊液，再加入可溶性海藻酸盐，经剧烈搅拌后所得混合溶液倒入模具中进行冷冻干燥；将冻干后的块体材料放入固化剂溶液中固化后进一步经冷冻干燥，得到所述藻酸盐基复合g-C₃N₄光催化气凝胶材料。该文献中单独使用海藻酸盐为载体，制备材料为块体材料，比表积小，不利于获得高催化效率。

中国专利申请CN201810199982.X公开了一种用于制氢的可回收氮化碳光催化剂及制备方法，将纳米g-氮化碳酸洗后与壳聚糖加入醋酸溶液中超声分散处理并以玻璃板为基体，涂刮、干燥成膜，加入氢氧化钠溶液中凝结，再浸渍在戊二醛溶液中，洗涤后干燥，即得氮化碳/壳聚糖复合光催化剂。该文献所用原料戊二醛是一种带有刺激性气味的无色透明油状液体，对眼睛、皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，吸入可引起喉、支气管的炎症、化学性肺炎、肺水肿等，可引起过敏反应，对环境有危害，可造成水体污染，遇明火、高热可燃。