[发明专利]一种陶瓷超滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将干凝胶粉与质量分数为35%的硅溶胶混合得到吸水硅胶，将尺寸为60mm×60mm×80mm的纳米纤维海绵浸入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，加热升温至40～45℃，水解40～45min，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入吸水硅胶中浸渍4～5h，取出放入碳化硅陶瓷浆料中浸渍处理40～45min，得到待烧多孔陶瓷膜支撑体；

（2）将待烧多孔陶瓷膜支撑体放入装有备用乙酸锆溶胶中的反应釜中，在氧气气氛下加热升温至70～80℃，保温处理30～40min后取出置于高温电阻炉中，升温烧结，自然冷却至室温后脱模得到陶瓷超滤膜；

所述的干凝胶粉的具体制备步骤为：

将30～40g桃胶置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加200～300mL质量分数为40%的九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应2～3h，自然冷却至室温，出料后用真空抽滤机抽滤，去除滤液得到滤渣，用石油醚洗涤后置于设定温度为45～50℃的烘箱中，干燥3～4h，研磨过筛得到干凝胶粉；

所述的碳化硅陶瓷浆料具体制备步骤为：

（1）将碳化硅粉、刚玉粉、高岭土粉放入混料机中混料4～5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入质量分数为40%的硅溶胶、去离子水，搅拌分散后加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，调节pH为10.0～10.5，静置2～3h，得到混合浆料；

（2）将上述混合浆料置于球磨机中，球磨转速为400～500r/min，球磨1～2h后，向球磨机中加入混合浆料重量2%的正丁醇静置消泡40～50min，得到碳化硅陶瓷浆料；

所述的乙酸锆溶胶具体制备步骤为：

取锆英砂、柠檬酸、醋酸、去离子水放入球磨机中，球磨4～5h后，过滤去除滤渣，得到球磨浆液，将球磨浆液置于反应釜中，水浴加热，浓缩30～40min得到乙酸锆溶胶。

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：所述的干凝胶粉与质量分数为35%的硅溶胶混合质量比为1︰10。

3.根据权利要求1所述的一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：高温电阻炉中升温烧结具体过程为：以5～10℃/min的速率程序升温至400～450℃，恒温处理45～55min，继续升温至1300～1350℃，恒温烧结3～4h。

4.根据权利要求1所述的一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：所述的干凝胶粉的具体制备步骤中干凝胶粉所过筛规格限定为200目。

5.根据权利要求1所述的一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅陶瓷浆料具体制备步骤（1）中混合浆料各组分原料，按重量份数计，包括碳化硅粉60～65份、刚玉粉30～35份、高岭土粉10～15份，质量分数为40%的硅溶胶8～10份、去离子水80～100份。

6.根据权利要求1所述的一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅陶瓷浆料具体制备步骤（2）中混合浆料球磨时控制球料质量比为10︰1。

7.根据权利要求1所述的一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：所述的乙酸锆溶胶具体制备步骤中乙酸锆溶胶各组分原料，按重量份数计，包括锆英砂70～80份、柠檬酸20～25份、醋酸40～45份、去离子水100～120份。

8.根据权利要求1所述的一种陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于：所述的乙酸锆溶胶具体制备步骤中球磨浆液浓缩时温度，进一步控制为70～75℃。