[发明专利]一种快速测定白酒工业废水—底锅水总磷的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定白酒工业废水—底锅水总磷的方法，采用目视比色法，将底锅水样品稀释后，加入反应试剂，将其显色与已知总磷浓度梯度的比色板比对，从而判断稀释后底锅水样品的浓度，再乘以稀释倍数即为正磷酸盐的浓度，再根据正磷酸盐的浓度推断出总磷的浓度。本方法能快速、定量地测定白酒工业废水‑底锅水的总磷浓度，提高了工作效率，为生产工艺调节提供及时、有效的技术支持，保证了外排水总磷浓度的达标排放，有利于节约资源，保护环境。

技术领域

本发明涉及一种快速测定白酒工业废水—底锅水总磷的方法，属于废水中总磷测定方法领域。

背景技术

十三五加快改善生态环境规划中，要求加大环境综合治理力度，创新环境治理理念和方式，实行最严格的环境保护制度，实现环境质量总体改善。首先大力推进污染物达标排放和总量减排，实施工业污染源全面达标排放计划；其次严密防控环境风险，实施环境风险全过程管理。

磷是生物生长必须的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至富营养化，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。因此，对水体中总磷的测定非常必要。总磷也是国家排放指标之一，要求外排水必须达到国家排水标准，所以必须严格控制各阶段水质总磷的含量，保证外排水达标排放。因此要控制白酒工业废水污染物的总磷排放总量就必须首先测定源头废水—底锅水的排放浓度。

测定水质总磷首先需要消解处理，使水中的混合磷酸盐和有机结合的磷转化为正磷酸盐，消解方法有过硫酸钾消解法、硝酸-高氯酸消解法等，总磷测定方法有离子色谱法、钼锑抗分光光度法、磷钼杂多酸分光光度法等。因此总磷的测定耗时较长，约为6h，不能为工艺生产的调节提供及时有效的技术支持。

发明内容

为了避免上述现有技术所存在的问题，本发明旨在提供一种快速测定白酒工业废水—底锅水总磷的方法，以便快速、定量地测定白酒工业废水—底锅水的总磷浓度，提高工作效率，为生产工艺调节提供及时、有效的技术支持。

白酒工业废水—底锅水是白酒工业生产中原粮发酵、蒸馏过程中直接排放的高浓度有机废水，性状粘稠、黄色，成分复杂稳定，酸性大。因为原粮发酵、蒸馏过程中原粮配比相同，发酵、蒸馏工艺相同，因此底锅水的成分稳定。本发明通过研究底锅水总磷与正磷酸盐的比例关系，根据正磷酸盐的浓度推断出总磷的浓度。

因为底锅水是白酒工业生产中直接排放的高浓度有机废水，因此进行样品测定前，需逐级稀释底锅水样品，要求底锅水取样体积不少于10mL，先在体外稀释一定倍数，最后一级直接在已检定合格的50mL比色管内稀释，再定容至刻度即可。

本发明快速测定白酒工业废水—底锅水总磷的方法，为目视比色法，即将底锅水样品稀释后，加入反应试剂，将其显色与已知总磷浓度梯度的比色板比对，从而判断稀释后底锅水样品的浓度，再乘以稀释倍数即为正磷酸盐的浓度。通过研究发现，底锅水中总磷浓度与正磷酸盐浓度存在一定的比例关系，正磷酸盐的浓度约为总磷浓度的90％，从而根据正磷酸盐的浓度推断出总磷的浓度。

本发明快速测定白酒工业废水—底锅水总磷的方法，包括如下步骤：

步骤1：比色板的制备

1a、磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH₂PO₄)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，随后加入5mL硫酸(质量浓度98％的浓硫酸和水按体积比1:1的比例混合得到)，用水稀释至标线并混匀，获得磷标准贮备溶液；1.00mL磷标准贮备溶液含50.0μg磷；

1b、磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，获得磷标准使用溶液；1.00mL此标准溶液含2.0μg磷；