[发明专利]二元酸胺盐的制备方法、二元酸胺盐溶液、二元酸胺盐和聚合物

说明书

本发明提供了一种二元酸胺盐的制备方法、二元酸胺盐溶液、二元酸胺盐和聚合得到的聚合物。所述二元酸胺盐的制备方法包括：将含有1，5‑戊二胺盐的混合物和含有二元酸盐的混合物分别通入所述电渗析装置的淡化室，两个淡化室间隔排列，从连通所述电渗析装置的浓缩室的部分浓缩管中得到纯化的二元酸胺盐溶液。本发明直接针对含有多种杂质、体系复杂的、含有1.5‑戊二胺盐的混合物和含有二元酸盐的混合物，通过电渗析处理，能够有效降低产品二元酸胺盐中杂质含量和色度。电渗析后的无机酸盐可以套用到下一次发酵过程，原子利用率高。本发明有效解决了现有技术中聚合级二元酸和聚合级胺单体的制备、提纯过程复杂，成本高、收率低的问题。

技术领域

本发明涉及利用电渗析法制备一种高质量二元酸胺盐的方法。

背景技术

二元酸胺盐(又称：聚酰胺盐或尼龙盐)，是合成聚酰胺的前体。聚酰胺一般以胺和二元酸为单体原料，二者混合形成二元酸胺盐，再通过聚合得到的聚合物；该制备工艺的前提是：单体胺和二元酸，都必须是聚合级产品，才能保证得到的聚酰胺具有工业应用价值。

但是聚合级二元酸和胺的制备，工艺复杂且成本较高。以二元酸为例，现有二元酸大多通过生物发酵方法制得，并经多种复杂提取、纯化手段，从发酵液中提取得到聚合级二元酸。一般而言，从发酵液中得到常规聚合级二元酸需要经过以下复杂的步骤：发酵液经破乳(例如：加碱破乳或加热破乳)静置去除底物(例如：烷烃)、经结晶(例如：可以为酸化结晶)得到包含有大量菌体的二元酸粗产品晶析液、再经过滤去上层清液，将得到包括菌体的二元酸滤饼，滤饼经低温干燥，再经洗涤去除水溶性杂质，再加入有机溶剂进行抽提(同时可进行脱色)，再经过滤，滤除脱色剂、菌体、无机盐等，得到含有二元酸的有机溶剂，再将二元酸结晶、过滤、干燥，得纯度较高的二元酸产品。

并且，由于发酵液中含有菌体、培养基、未发酵的底物、大量无机盐、蛋白质、水等多种杂质，且多相共存，组成复杂，介质粘稠，各个步骤操作要求都比较高，需要消耗大量能量，成本很高，且收率很低。

在此基础上，中国专利CN00110713.5进行了改进。CN00110713.5指出：常规发酵法生产的长链二羧酸制备二元酸胺盐的方法存在的主要问题是：(1)发酵液预处理过程繁杂，尤其是含菌粗酸滤饼干燥及二羧酸产品的最后干燥步骤都必须在较低温度下进行，干燥周期长，能耗高；(2)所使用的抽提溶剂沸点较高，又在低温下干燥，二元羧酸产品中的所含的溶剂难以完全除净，对二元酸胺盐的制备会产生不利影响；(3)二羧酸抽提和二元酸胺盐制备使用两种不同种类的溶剂，溶剂的再生回收需要两套不同的工艺和设备，使过程变得更为复杂化。因此，其省去了预处理过程含菌粗酸滤饼干燥及抽提过程二羧酸产品结晶、过滤、干燥步骤，在溶剂抽提过程和二元酸胺盐制备中使用同种溶剂，简化了工艺过程，缩短了操作周期及能耗，从而降低了产品成本。

但是，CN00110713.5的技术方案，还是针对长链二元酸的发酵液进行处理，之后再加入二胺成盐，只是省略了长链二元酸处理过程中的一些步骤。

上述方法，仍然存在操作复杂，成本高，且收率较低的问题。

发明内容

本发明为了解决现有技术中聚合级二元酸和聚合级胺单体的制备方法操作复杂，提纯操作复杂，成本高且收率低，导致得到的工业化应用的聚合产品成本很高的问题。

从本发明的发明构思加以考虑，现有技术的常规思路均先得到质量较高的聚合单体--二元酸和胺，二者再经成盐、聚合，得到各种聚合物。而本发明的处理对象是含有多种杂质的二元酸盐溶液和戊二胺盐溶液，在如此复杂的体系中去除杂质，得到满足聚合级别的戊二胺二元酸盐溶液。该聚合级别的戊二胺二元酸盐溶液经聚合，得到各类聚合物。现有公开报道均未提及这样的思路。