[发明专利]一种三氟甲磺酸三氟乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910129449.0 | 申请日： | 2019-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN109748831A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 钱灿明 | 申请（专利权）人： | 南通正达农化有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/66 | 分类号： | C07C309/66;C07C303/28;C07C303/44 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲磺酸 三氟乙酯 制备 水解 合成物料 合成 反应条件 目标产物 三氟乙醇 有机合成 有效控制 蒸汽加热 磺酰氟 精馏釜 三乙胺 有机物 沸点 精馏 可用 塔顶 送入 | ||
1.一种三氟甲磺酸三氟乙酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：合成：将三乙胺加入干燥洁净的200L釜中，搅拌下开冷却水，控制温度在10-20℃，然后将三氟乙醇滴加至釜中，控制温度在20-30℃，滴加时间为0.5-1.5h，滴完后搅拌15-25min，再用冰盐水冷却到温度＜10℃，然后慢慢将三氟甲磺酰氟通入其中，温度控制在6-10℃，时间为4.5-6小时，前四个小时以无尾气放出的速度为准，每小时约6-7kg，后面速度慢一点；通完后搅拌3-4小时，温度在10-15℃，合成结束；
步骤2：水解:将步骤1合成得到的物料冷却到8-12℃，然后将水解用水滴入其中，温度控制在15-25℃，搅拌5-10mn，静置0.4-0.6h，分出下面有机层，再通入水洗用水将上述分出的有机层搅拌水洗8-12min，静置0.5-1.5h，分出有机层，确保无明显水珠，然后再加入无水碳酸钠，搅拌15-25min，并静置0.5-1.5h，重复两次后滤去固体物，取清澈的有机物精馏；
步骤3：精馏：将步骤2得到的有机物送入300L的精馏釜中，用蒸汽加热，收集塔顶温度89℃沸点的馏分为目标产物三氟甲磺酸三氟乙酯。
2.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1中三乙胺与步骤1中三氟乙醇的质量比为1:0.98-0.99，步骤1中三乙胺与步骤1中三氟甲磺酰氟的质量比为1:1.56-1.58。
3.根据权利要求1所述的三氟甲磺酸三氟乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1中三氟甲磺酰氟与步骤2中水解用水的质量比为1:1.35-1.37，步骤2中水解用水与步骤2中水洗用水的质量比为1.5:1，步骤2中无水碳酸钠与步骤1中三乙胺的质量比为1:30。
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