[发明专利]一种双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法

权利要求书

1.一种双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

步骤1：将300L的不锈钢高压釜干燥洁净，在氮气保护下，将三乙胺投入高压釜中，打开冷却水至15～25℃；

步骤2：当高压釜内温度达至15～25℃时，搅拌下通入三氟甲基磺酰氟，高压釜内的温度控制在25～30℃，压力在2～4kg；通完后，再通入无水氨，高压釜内的温度控制＜35℃，压力＜5kg，间歇通入，通完后并搅拌反应16～20h；

步骤3：步骤2搅拌反应结束后，在冷却条件下，将水加入高压釜内，并快速搅拌0.5～1.5h，得到物料A；

步骤4：将步骤3得到的物料A放料，称量加入至500L的不锈钢反应釜中，然后向不锈钢反应釜中加入氢氧化锂，升温至75～80℃搅拌回流1～3h，再升温至95～100℃进行蒸馏，将三乙胺蒸出，待釜内大量泡沫产生进行冷却，冷却至25～35℃进行过滤，滤液浓缩；

步骤5：当步骤4中的滤液浓缩至不锈钢反应釜内温度达到115～125℃时，加入甲苯，然后回流脱水，脱至无水，再冷却后负压将温度控制在105～115℃1～3h，使甲苯浓缩至干，得到物料盐水；

步骤6：将步骤5中的物料盐水冷却至10～20℃，然后将乙醚加入不锈钢反应釜中搅拌1～3h，过滤，滤饼用乙醚洗，滤液先常压浓缩至85～95℃，再负压浓缩至85～95℃；

步骤7：向步骤6浓缩后的不锈钢反应釜中加入甲苯，并在搅拌下慢慢蒸馏，当釜内温度从90℃会慢慢升至108℃，釜内物料中的乙醚会随甲苯带出，结成细颗粒结晶；然后密闭冷却到35～45℃放料抽滤，抽干后立即进烘房负压烘干，控制100-120℃，压力-0.09MPa～-0.1MPa，3-4h，最后密闭冷却后70-80℃出料，得到双三氟甲磺酰亚胺基锂。

2.根据权利要求1所述的双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中三氟甲基磺酰氟与步骤1中三乙胺的质量比为1:1.21～1.22，步骤2中无水氨与步骤2中三氟甲基磺酰氟的质量比为1:9～11。

3.根据权利要求1所述的双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中无水氨与步骤3中水的质量比为1:13～15。

4.根据权利要求1所述的双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中氢氧化锂与步骤1中三乙胺的质量比为1:2.51～2.52。

5.根据权利要求1所述的双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中甲苯与步骤3中水的质量比为1:1。

6.根据权利要求1所述的双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中三氟甲基磺酰氟与步骤6中乙醚的质量比为1:2。

7.根据权利要求1所述的双三氟甲磺酰亚胺基锂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中甲苯与步骤7中甲苯的质量比为1:2。