[发明专利]一种从辛酸铑生产废液中回收铑的方法

说明书

本发明公开了一种从辛酸铑生产废液中回收铑的方法。包括以下步骤：(1)将废液加热至一定温度后，加入盐酸，反应一段时间后降至一定温度，加入萃取剂，搅拌，静置，油水分离；(2)分离后的油相加入防沸剂，搅拌均匀后采用程序升温的方法对有机相进行灰化处理，尾气用稀乙醇水溶液吸收；(3)灰化后的产物用水洗涤，过滤，将残留物干燥，升温，干燥，尾气用水吸收；(4)洗涤，取溶液浓缩、干燥，即得水溶性三氯化铑，可以重新作为生产辛酸铑的原料，铑回收率96>％，纯度>99％。本发明提供的方法，工艺简单，可有效去除大量盐分，提高了焙烧效率，有效降低了能耗和铑损，回收的三氯化铑纯度高，可以作为原料继续使用。

技术领域

本发明涉及贵金属回收技术领域，旨在提供一种从辛酸铑生产废液中回收铑的方法。

背景技术

铑在地壳中的含量非常少，利用价值高，价格昂贵，属于稀缺资源，在电子信息、航空航天、医药化工等领域有广泛的应用。为了使铑资源的最大化利用，减少损失，需要尽可能地对铑进行回收。由于不同有机溶剂中铑的络合物有极大差异，使得不同的有机溶剂中铑的回收需要不同的处理方式。目前，在有机溶液中回收铑的方法主要有萃取法、焚烧法、消解法三种。萃取法是通过向含铑有机溶液中加入一定量的酸破坏有机物与铑的络合，将铑从有机溶液中分离出来并加以回收利用，但由于有机物与铑的化学结合力较强且比较稳定，因此单纯采用萃取与反萃取的方法对铑进行回收时的收率和纯度均不高；焚烧法是将含铑的有机溶液浓缩后与空气或其他可燃物混合并充分燃烧，将燃烧物用吸收液进行吸收，但这个过程容易产生物料喷溅和烟气夹带，造成铑的损失；消解法是用浓酸将有机物炭化，再加硝酸或硝酸盐将废液中的有机组分以气体形式出去，将铑转化为铑盐，但这种办法需要将有机物炭化，对强酸的浓度和耐酸设备的要求均很高，仅对无水或基本无水的有机溶剂有较好效果。

发明内容

针对现有技术存在的铑回收率低、损耗大、提纯工艺复杂等问题，本发明提供了一种从辛酸铑生产废液中回收铑的方法。该方法是先将溶液进行油水分离，利用无机盐类在水中溶解度大的特点，可以除去大部分无机盐；加入防沸剂和程序升温的办法可以有效降低油相爆沸，减少或避免物料喷溅；再利用无水三氯化铑不溶于水以及干燥盐酸气处理无水三氯化铑后可以使其溶于水等特点，可以得到高纯度的水溶性三氯化铑，可作为原料继续使用。该方法操作简单，回收率高，使用的试剂均为廉价易得试剂，过程中产生的废水和废气经过简单处理即可排放，实现了经济环保的目的。

本发明采用技术方案为：

(1)将废液加热至一定温度后，加入盐酸，调节溶液pH为0.1～2，反应一段时间后降至一定温度，加入萃取剂，搅拌，静置，油水分离；(2)分离后的油相加入防沸剂，搅拌均匀后采用程序升温的方法对有机相进行灰化处理，尾气用稀乙醇水溶液吸收；(3)灰化后的产物用水洗涤，过滤，将残留物干燥，升至一定温度通入干燥盐酸气体，尾气用水吸收；(4)将通入盐酸气后的产物用盐酸气吸收液洗涤，取溶液浓缩、干燥，即得水溶性三氯化铑，铑回收率为96.57％。

步骤(1)所述的加热温度优选为70～80℃，加入盐酸后的反应时间优选为1～2h，降温温度优选为20～30℃，加入萃取剂后的反应时间优选为0.5-1h；步骤(2)所述的程序升温方式优选为：在90℃以下时，以5～10℃/min的速度升温；90～390℃时，以1～5℃/min的速度升温，至150℃时停留1～2h，至390℃时停留1～2h；步骤(3)所述的通入干燥盐酸气的优选温度为180℃；步骤(4)所述的干燥温度优选为50℃。

本发明的有益效果主要体现在：

1.按发明所述，本方法工艺简单，铑回收率和纯度均高，最终产物可以作为原料继续投入使用。

2.萃取剂投料少，萃取反应条件温和，铑萃取率可达99％以上。

3.有机相与水相能有效分离，可以去除溶液中大部分盐，有效地避免焙烧时的板结，提高了焙烧效率并降低了能耗。