[发明专利]诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的测定方法，属于药物分析领域，本发明包括分析方法开发和验证，本发明具体测定方法如下：制备供试品溶液时用溶剂为0.025M磷酸溶液：乙腈(87:13)溶解并稀释。本发明与ChP2015药典方法对自制样品及两个批次的参比制剂进行含量检测，结果两批参比制剂和自制样品的含量相比ChP2015的方法检测准确度更高、样品溶解更充分，测定结果均一性好。

技术领域

本发明属于药物分析领域，更具体地说，本发明涉及诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的测定方法。

背景技术

诺氟沙星(Norfloxacin，又名Nornxin、Fulgram)，别名：力醇罗、氟哌酸、淋克星。其化学名为1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。本品为第三代喹诺酮类抗菌药，会阻碍消化道内致病细菌的DNA旋转酶(DNA Gyrase)的作用，阻碍细菌DNA复制，对细菌有抑制作用。是治疗肠炎痢疾的常用药。诺氟沙星胶囊，适用于敏感菌所致的尿路感染、淋病、前列腺炎、肠道感染和伤寒及其他沙门菌感染。

诺氟沙星结构如下式一所示：

根据ChP2015推荐，在实际临床中可采用HPLC法对诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量进行检测，但因结构中有羧基和仲胺基，诺氟沙星在冰醋酸或氢氧化钠中易溶，在氯仿中微溶，在水、甲醇中几乎不溶，其在水中的溶解度仅为0.3mg/ml，诺氟沙星在0.1M的盐酸溶液中溶解度为32mg/ml，所以ChP2015中供试品和对照品的溶解方法均采用0.1M HCL溶液，我们经过实际操作意外的发现诺氟沙星胶囊在0.1M HCL溶液中提取不完全，其胶囊壳在0.1MHCL溶液中很容易黏连导致内容物聚集成团，具体操作时样品溶解不充分，从而使测定结果出现偏差，且测定结果均一性不好，导致检测结果不准确。经过研究发现当我们采用0.025M磷酸溶液：乙腈(87：13)的溶剂溶解对照品和供试品，均能保证完全诺氟沙星完全溶解，提高了诺氟沙星含量测定的准确度。

基于上述理由，提出本申请。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于对ChP2015诺氟沙星胶囊含量测定方法对照品和供试品所用溶剂进行优化，使测定结果准确、均一性好，以克服现有技术的不足。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案如下：

诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的测定方法，采用高效液相色谱法测定，其中：制备供试品溶液时采用的溶剂是由体积比为80～90：10～15的磷酸溶液与乙腈组成的混合溶剂。

优选地，上述技术方案，所述磷酸溶液与乙腈的体积比优选为87：13。

优选地，上述技术方案，所述磷酸溶液浓度优选为0.025mol/L。

上述所述诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的测定方法具体包括如下步骤：

(1)配制对照品溶液：精密称取诺氟沙星，加入由体积比为80～90：10～15的磷酸溶液与乙腈组成的混合溶剂中，配制对照品溶液储备液；将上述对照品溶液储备液逐级稀释成诺氟沙星浓度为10、20、25、50、100μg/ml的溶液，摇匀即得；

(2)配制供试品溶液：精密称取适量样品，加入由体积比为80～90：10～15的磷酸溶液与乙腈组成的混合溶剂中溶解并稀释成适当浓度的溶液，摇匀即得；

(3)确定色谱条件：色谱柱选用Agilent ZORBAX XDB-C18液相色谱柱，流动相选用磷酸三乙胺溶液与乙腈的混合溶液，检测波长为278nm，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为20～40℃，进样量为15～25ul；