[发明专利]一种催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法有效
申请号: | 201910130318.4 | 申请日: | 2019-02-21 |
公开(公告)号: | CN110002964B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 卫粉艳;杨林;郭亚宁 | 申请(专利权)人: | 宝鸡文理学院 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/23 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 721016 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 邻苯二酚 甲醇 合成 羟基 甲醚 方法 | ||
1.一种催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于该方法由下述步骤组成:
(1)将载体加入去离子水中,并加入改性组分和氟化铵,常温搅拌5~8h,过滤、洗涤,80~100℃老化干燥10~12h,在氮气气氛下450~600℃焙烧3~6h,冷却,制成催化剂中间体;
上述载体与改性组分、去离子水的质量之比为1:(0.003~0.01):(2~5),改性组分与氟化铵的物质的量之比为1:(2~5),其中所述的载体为磷酸钙、磷酸铬、磷酸铜、磷酸镁中任意一种,改性组分为硝酸铈、硝酸锆、硝酸镧、硝酸钴、硝酸镍中任意一种;
(2)将催化剂中间体加入到去离子水中,并加入助剂,常温搅拌3~5h,80~100℃老化干燥10~12h,在450~600℃下焙烧4~8h,制成催化剂;
上述催化剂中间体与助剂、去离子水的质量比为1:(0.001~0.01):(2~5),其中所述助剂为氯化钠、氯化铯、氯化钾中任意一种;
(3)将催化剂经造粒、成型为直径3~6mm、高3~6mm的圆柱状粒子,装填入固定床反应器;将邻苯二酚和甲醇预热后连续通过固定床反应器,在反应温度280~350℃、反应压力为0.1~2MPa、物料停留时间为15~50s反应条件下,进行气相反应生成邻羟基苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,将载体加入去离子水中,并加入改性组分和氟化铵,常温搅拌6h,过滤、洗涤,90℃老化干燥12h,在氮气气氛下500~550℃焙烧4~5h,冷却,制成催化剂中间体。
3.根据权利要求2所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述载体与改性组分、去离子水的质量之比为1:(0.005~0.008):(2~5),改性组分与氟化铵的物质的量之比为1:(3~4)。
4.根据权利要求3所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述载体为磷酸铜或磷酸铬。
5.根据权利要求3所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述改性组分为硝酸铈、硝酸锆、硝酸镍中任意一种。
6.根据权利要求1所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,将催化剂中间体加入到去离子水中,并加入助剂,常温搅拌4h,100℃老化干燥12h,在480~550℃下焙烧5~6h,制成催化剂。
7.根据权利要求6所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述催化剂中间体与助剂、去离子水的质量比为1:(0.004~0.008):(2~5)。
8.根据权利要求7所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述助剂为氯化铯或氯化钾。
9.根据权利要求1所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(3)中,将催化剂经造粒、成型为直径4~5mm、高4~5mm的圆柱状粒子,装填入固定床反应器;将邻苯二酚和甲醇预热后连续通过固定床反应器,在反应温度300~340℃、反应压力为0.5~1.5MPa、物料停留时间为25~35s反应条件下,进行气相反应生成邻羟基苯甲醚。
10.根据权利要求9所述的催化邻苯二酚与甲醇合成邻羟基苯甲醚的方法,其特征在于:所述的邻苯二酚与甲醇的摩尔比为1:(2~5)。
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