[发明专利]一种苯并噻二唑苯乙腈衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910130648.3 | 申请日: | 2019-02-21 |
公开(公告)号: | CN109651293B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 吕春燕;曹枫;张玉建;杨圣晨 | 申请(专利权)人: | 湖州师范学院 |
主分类号: | C07D285/14 | 分类号: | C07D285/14;C09K11/06;C09K9/02 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 苗艳荣 |
地址: | 313000 浙江省湖州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻二唑苯乙腈 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种苯并噻二唑苯乙腈衍生物,其特征在于,所述的衍生物的结构式如(Ⅰ)所示:
2.权利要求1所述苯并噻二唑苯乙腈衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)中间产物的合成
称取7-溴苯-1,2,5-噻二唑-4-甲醛、三苯胺硼酸、四三苯基磷钯和碳酸钾溶液溶于色谱甲苯和四氢呋喃中,在氮气氛围保护下,回流搅拌反应,待有大量红色固体颗粒析出时点板终止反应,产物经萃取、蒸馏得到红色粉末,即为中间产物7-三苯胺-1,2,5-噻二唑-4-甲醛;
其中,7-三苯胺-1,2,5-噻二唑-4-甲醛结构式为:
7-溴苯-1,2,5-噻二唑-4-甲醛结构式为:
三苯胺硼酸结构式为:
2)目标产物的合成
称取7-三苯胺-1,2,5-噻二唑-4-甲醛、3,5-二甲氧基苯基乙腈和甲醇钠溶于色谱乙醇中;在氮气氛围保护下室温搅拌反应,待有大量固体颗粒析出时终止反应;然后把反应体系放入冰箱过夜,过滤,滤饼用乙醇淋洗,自然干燥后得到红色粉末,即目标产物苯并噻二唑苯乙腈衍生物。
3.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑苯乙腈衍生物的制备方法,其特征在于,所述的7-溴苯-1,2,5-噻二唑-4-甲醛与三苯胺硼酸的摩尔比为1:1-1:1.5。
4.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑苯乙腈衍生物的制备方法,其特征在于,所述的7-溴苯-1,2,5-噻二唑-4-甲醛:碳酸钾:色谱甲苯:四氢呋喃为10mmol:0.8-1.2mmol:50-60ml:30-40ml。
5.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑苯乙腈衍生物的制备方法,其特征在于,所述的3,5-二甲氧基苯基乙腈与7-三苯胺-1,2,5-噻二唑-4-甲醛的摩尔比为1:1-1:1.5。
6.根据权利要求2所述的一种苯并噻二唑苯乙腈衍生物的制备方法,其特征在于,所述的三苯胺苯乙腈:甲醇钠:色谱乙醇为2mmol:0.2-0.8mmol:30-50ml。
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