[发明专利]一种中药内防腐剂含量检测方法

说明书

本发明公开一种中药内防腐剂含量检测方法，该方法包括以下步骤：步骤一、中药材冷冻，取出球磨成细粉，经筛选中药材粉末；步骤二、加入氯化钠饱和溶液，经搅拌后，放至于冰箱内；步骤三、经两层中速滤纸过滤，取滤液；步骤四、加入有机溶剂，经过搅拌和超声处理；步骤五、冷冻干燥，得到溶质；步骤六、加入甲醇，超声振荡，形成透明溶液；步骤七、使用移液枪取上述透明溶液注入液相色谱仪的进样阀内，检测防腐剂含水量。本发明具有快速、准确的特点，以中药材通过速冻后，中药材变脆，通过球磨将其破碎成细小粉末；添加氯化钠饱和溶液，除去中药材干扰防腐剂的杂质在溶液的溶解度；添加有机溶剂萃取出防腐剂。

技术领域

本发明涉及中药材生产检测领域，本发明提供一种具有快速、准确的中药内防腐剂含量检测方法。

背景技术

在中药生产企业，对中药材、饮片、药粉的保存是一个技术难题。有的企业采用传统的下排气普通蒸汽灭菌柜，然而由于药材中存在冷空气，蒸汽不易穿透，易致使灭菌不合格，并造成个别药材吸湿、含水量大。有的企业采用在中药材中添加防腐剂，但防腐剂添加过量会对患者身体造成严重损伤。中药材内防腐剂含量的检测暂无一套有效手段。

发明内容

为了解决中药材内防腐剂含量准确、快速检测的问题，本发明以中药材通过速冻后，中药材变脆，通过球磨能够很轻松将其破碎成细小粉末；添加氯化钠饱和溶液，除去中药材干扰防腐剂的杂质在溶液的溶解度；添加有机溶剂进一步萃取出防腐剂；通过色谱仪检测出防腐剂的含量，保证了中药材内防腐剂含量检测的准确性和快速性。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种中药材含水量检测检测方法：

步骤一、将中药材放入冰箱经-40~-20℃ 2~4小时冷冻，取出后，放入球磨机内，将中药材磨成细粉，采用20~30目筛孔的筛子筛选20~30目以下的中药材粉末，并称取20~30目以下中药材粉末质量10g，将10g的中药材粉末放入烧杯中；

步骤二、向上述烧杯中饱和氯化钠溶液80~100mL，经磁力搅拌器500~1000r/min 搅拌10~15分钟，随后放入冰箱0~5℃ 保温30~40分钟；

步骤三、从冰箱取出氯化钠中药材溶液，经两层中速滤纸过滤，得到滤液；

步骤四、向上述滤液中添加10~15mL有机溶剂，再依次进行磁力搅拌1000~1500r/min10~15分钟，超声振荡20~30分钟；随后将混合溶液倒入离心管，把离心管放入离心机中8000~12000r/min 5~10分钟离心，取出上清液；

步骤五、将上述上清液放入冷冻干燥器中，-20~-10℃冷冻干燥2~8小时，得到溶质；

步骤六、向上述溶质中加入20mL甲醇，超声振荡，形成透明溶液；

步骤七、使用移液枪取上述透明溶液30μL，注入液相色谱仪的进样阀中，色谱仪的流动相缓冲液为甲醇、水、醋酸体积比为40:40:20，流速0.5mL/min，检测出防腐剂种类和含量；

所述有机溶剂为氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、正己烷、石油醚和环己烷中的任一种；

所述氯化钠中药材溶液放入冰箱时，需用封口膜封口。

本发明提供了一种中药内防腐剂含量检测方法，具有快速、准确的特点。本发明以中药材通过速冻后，中药材变脆，通过球磨能够很轻松将其破碎成细小粉末；添加氯化钠饱和溶液，除去中药材干扰防腐剂的杂质在溶液的溶解度；添加有机溶剂进一步萃取出防腐剂；通过色谱仪检测出防腐剂的含量。

具体实施方式

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种中药材含水量检测检测方法：