[发明专利]一种测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法

权利要求书

1.一种测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤（1）、样品处理

准确称量一定量的合成薄荷醇，加入合适的溶剂溶解，得到溶解液；

步骤（2）、采用气相色谱仪测定溶解液的气相色谱图

气相色谱检测条件如下：

色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接；

进样口温度：180~200℃；载气：氦气，纯度≥99.999 %，柱流量：恒流1.0 ~2.0 mL/min；进样量：1 μL；不分流进样或分流进样，分流比5：1~50：1；

升温程序：初始温度60~100℃，然后以2~5℃/min的速率升温至120 ℃，并保持5~20min，再以1~2℃/min的速率升温至130 ℃，最后以10℃/min的速率升温至200 ℃，保持5min；

氢火焰离子检测条件如下：

氢火焰检测器，检测器温度250~275℃；氢气流速30~40 mL/min；空气流速400~450 mL/min；尾吹气流速20~40 mL/min；

步骤（3）、计算L-薄荷醇光学纯度

根据检测结果分别得到L-薄荷醇、D-薄荷醇、L-新薄荷醇、D-新薄荷醇、L-异薄荷醇、D-异薄荷醇、L-新异薄荷醇、D-新异薄荷醇8个薄荷醇光学异构体的峰面积响应值，以L-薄荷醇的峰面积响应值除以8个薄荷醇光学异构体峰面积响应值的总和，计算得到L-薄荷醇的比例，即为L-薄荷醇的光学纯度。

2.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（1）中，合成薄荷醇与加入溶剂的体积之比为1：100~1：1(mg:mL)。

3.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（1）中，溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇。

4.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中，第一根色谱柱规格为长度25 m~35 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df；第一根手性弹性毛细管柱固定相为20％叔丁基二甲基氯硅烷-β-环糊精溶解于BGB-15。

5.根据权利要求4所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中，BGB-15为15％的苯基取代和85％甲基取代的聚硅氧烷。

6.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中，第二根色谱柱规格为长度30 m~60 m×内径0.25 mm id×膜厚0.25 um df；第二根手性弹性毛细管柱固定相为30% 七-(2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-环糊精溶解于DB-1701，即(14%- 氰丙基- 苯基) 取代的甲基聚硅氧烷。

7.根据权利要求1所述的测定合成薄荷醇中L-薄荷醇光学纯度的方法，其特征在于：步骤（2）中，尾吹气为氦气或氮气。