[发明专利]一种提高液相贝克曼重排的己内酰胺产品质量的方法

权利要求书

1.一种提高液相贝克曼重排的己内酰胺产品质量的方法，其特征在于该方法包括来自液相贝克曼重排反应过程得到的苯-粗己内酰胺溶液蒸苯得到己内酰胺重量含量≥55％的苯-粗己内酰胺溶液的步骤；己内酰胺重量含量≥55％的苯-粗己内酰胺溶液加入碳原子数为6～12的烷烃得到的苯-烷烃-粗己内酰胺溶液的步骤；在10～65℃的温度下结晶的步骤；将晶体洗涤和固液分离的步骤，得到的结晶产物；将得到的结晶产物在一种催化剂存在下进行加氢反应的步骤；其中，所述的苯-烷烃-粗己内酰胺溶液中，苯和烷烃的混合溶剂与粗己内酰胺的重量比为(0.6～4.0)：1，苯和烷烃的重量比为1：(1～50)。

2.按照权利要求1的方法，其中，所述的来自液相贝克曼重排过程得到的苯-粗己内酰胺溶液，是历经液相贝克曼重排反应、液氨中和、硫铵萃取、汽提、苯萃取过程得到的，粗己内酰胺含量为15～25重量％。

3.按照权利要求1的方法，其中，所述的粗己内酰胺，含有己内酰胺、环己酮、氰基环戊烷、环己烯酮、3-甲基苯胺、苯胺、环己酮肟、正戊酰胺、八氢吩嗪、四氢-2H-吖庚因-2-酮及其同分异构体，且以所述粗己内酰胺的总重量为基准，己内酰胺的含量为99.5～99.9重量％、环己酮肟的含量为0.01～0.5重量％、八氢吩嗪的含量为0.01～0.3重量％、四氢-2H-吖庚因-2-酮及其同分异构体的总含量为0.001～0.010重量％。

4.按照权利要求1的方法，其中，所述的液相贝克曼重排得到的苯-粗己内酰胺溶液蒸苯的步骤，得到己内酰胺重量含量≥70％的苯-粗己内酰胺溶液。

5.按照权利要求1的方法，其中，所述的液相贝克曼重排得到的苯-粗己内酰胺溶液蒸苯的步骤，得到己内酰胺重量含量≥80％的苯-粗己内酰胺溶液。

6.按照权利要求1的方法，其中，所述的碳原子数为6～12的烷烃含有正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、甲基己烷、异己烷、新己烷、异庚烷、异辛烷、异壬烷、环己烷、甲基环戊烷和甲基环己烷中的至少一种。

7.按照权利要求1的方法，其中，所述的苯和烷烃的混合溶剂与粗己内酰胺的重量比为(0.8～3.0)：1。

8.按照权利要求1的方法，其中，所述的苯和烷烃的混合溶剂与粗己内酰胺的重量比为(1.0～2.5)：1。

9.按照权利要求1的方法，其中，所述的苯-烷烃-粗己内酰胺溶液中，苯和烷烃的重量比为1：(3～40)，优选重量比为1：(3～9)。

10.按照权利要求1的方法，其中，所述将晶体洗涤和固液分离得到的结晶产物的步骤体洗涤和固液分离是分别在洗涤罐和离心机两个装置上完成，或者晶体洗涤和固液分离是在逆流洗涤装置中同时完成。

11.按照权利要求1或10的方法，其中，所述的晶体洗涤，洗涤溶剂对己内酰胺的溶解度≤5％。

12.按照权利要求1或11的方法，其中，所述的晶体洗涤，洗涤溶剂选自具有6～9个碳原子的直链脂肪烃、支链脂肪烃、环脂肪烃。

13.按照权利要求1的方法，其中，所述的加氢反应的步骤在固定床反应器、磁稳定床反应器或淤浆床反应器中进行。

14.按照权利要求13的方法，其中，所述的加氢反应的步骤，为熔融态结晶产物进行加氢。

15.按照权利要求13的方法，其中，所述的加氢反应的步骤，为结晶产物水溶液加氢，所述的结晶产物水溶液中己内酰胺浓度为50～90重量％。