[发明专利]一种功能化硼化物填充的硅橡胶基导热材料及制备方法有效
申请号: | 201910131663.X | 申请日: | 2019-02-22 |
公开(公告)号: | CN109777111B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 宋宏涛;高小铃;张行泉;张凯军;霍冀川;李闯 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所;西南科技大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/38;C08K3/02;C08K3/34;C08K3/22;C08K13/06;C09K5/14 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 贾晓燕 |
地址: | 621999*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 化硼化物 填充 硅橡胶 导热 材料 制备 方法 | ||
1.一种功能化硼化物填充的硅橡胶基导热材料,其特征在于,以重量份计,其配方包括:硅橡胶基料100份、羟基硅油复合物15~23份、功能化硼化物128~174份、超细粉碳化硅0.5~1份、纳米氧化钨0~1份;
所述硅橡胶基料为质量比为90~100:10~12的硅橡胶生胶与沉淀法白炭黑组成的混合物,使用前二者需充分捏合;
所述硅橡胶生胶为苯基含量为4~7%的苯基硅橡胶生胶;
所述功能化硼化物为质量比为60~75:4~25的氮化硼与硼单质的混合物;
所述氮化硼为质量比为1~3:1~3的六方氮化硼与立方氮化硼的混合物;所述功能化硼化物的制备过程为:先将立方氮化硼与六方氮化硼搅拌混合,再加入硼单质,充分研磨,之后用预浸液进行充分浸渍后烘焙干燥;所述预浸液为含有羟基硅油复合物质量浓度为1.0~2.0%的丙酮溶液;
所述羟基硅油复合物为质量比为13~19:2~4的低分子量羟基硅油与非固载型液体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物;使用前需将羟基硅油复合物置于真空干燥箱内在室温及1~10kPa的条件下处理10~12h;所述非固载型液体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中含有225ppm的氢醌单甲醚。
2.如权利要求1所述的功能化硼化物填充的硅橡胶基导热材料,其特征在于,所述立方氮化硼为粒径依次为1μm、500nm、100nm的三种立方氮化硼粉末按质量比为1~3:1~3:1~3组成的三元混合物;所述立方氮化硼粉末的纯度均不低于99%;
所述六方氮化硼为粒径1~2μm的固体粉末;所述六方氮化硼粉末的纯度不低于99%;
所述硼单质为粒径低于5μm的无定型硼粉;所述无定型硼粉的纯度不低于99%。
3.如权利要求1所述的功能化硼化物填充的硅橡胶基导热材料,其特征在于,所述超细粉碳化硅为粒径0.5~0.7μm的固体粉末;所述超细粉碳化硅粉末的纯度不低于99%;
所述纳米氧化钨为粒径低于200nm的三氧化钨固体粉末;所述三氧化钨固体粉末的纯度不低于99.9%。
4.一种功能化硼化物填充的硅橡胶基导热材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、取90~100份的苯基含量为4~7%的苯基硅橡胶生胶置入双棍开炼机中,40~60℃下,加入10~12份沉淀法白炭黑,开炼捏合8~10min,得到硅橡胶基料,待用;
步骤二、取质量比为13~19:2~4的低分子量羟基硅油与含有225ppm氢醌单甲醚的非固载型液体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,震荡搅拌5~10min,然后置于真空干燥箱内室温及1~10kPa的条件下处理10~12h,得到羟基硅油复合物,待用;
步骤三、按质量比为1~3:1~3:1~3,依次称取粒径分别为1μm、500nm、100nm的三种立方氮化硼粉末,然后再按与立方氮化硼总质量比1~3:1~3称取粒径为1μm~2μm的六方氮化硼粉末,搅拌混合后,加入与氮化硼总质量比为60~75:4~25的粒径低于5μm的无定型硼粉,研磨8~15min,之后每128~174份功能化硼化物用200~300份含有羟基硅油复合物质量浓度为1.0~2.0%的丙酮预浸液进行充分浸渍后50~60℃下烘焙2~4h,得到处理好的功能化硼化物,待用;
步骤四、按重量份,取硅橡胶基料100份置入双棍开炼机中,40~60℃下,开炼3~5min,依次加入羟基硅油复合物12~20份、处理好的功能化硼化物130~178份、超细粉碳化硅0.5~1份、纳米氧化钨0~1份,继续混炼10~15min,将混炼得到的物料置于模具中,在压力100~150kg.cm-2和温度40~60℃的条件下,压延制成厚度为1.0~4.0mm的片材;将片材塑封后,置于γ射线辐照场中吸收剂量率100~300Gy.min-1的位置,使其总吸收剂量达到30~80kGy进行辐射交联,完成辐照后,拆除塑封,即得功能化硼化物填充的硅橡胶基导热材料。
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