[发明专利]一种在钛合金表面制备钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910131688.X 申请日: 2019-02-22
公开(公告)号: CN109680266B 公开(公告)日: 2020-08-25
发明(设计)人: 李冬冬;顾龙;刘欢;庞昊鹏;叶鑫勇 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C23C18/12 分类号: C23C18/12;C25D11/26
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 钛合金 表面 制备 原子 掺杂 生物 活性 陶瓷 涂层 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种在钛合金表面制备钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层的方法,其步骤如下:

(1)钽溶胶的制备:在搅拌条件下,将2.0~5.0 g 钽化合物缓慢加入到50~100 mL醇类溶剂中,继续搅拌0.5~1.0小时;然后向上述溶液中加入1.0~2.5 mL乙酰丙酮和1.0~3.0mL、质量分数60~70%的浓硝酸水溶液,继续搅拌0.5~1.0小时;然后逐滴加入2~4 mL、质量分数25~35%的双氧水水溶液,搅拌1.0~2.0小时后将所得的溶胶密封,并在0~10 ℃条件下老化3~7天;钽化合物为五氯化钽、乙醇钽或草酸钽中的一种,醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种;

(2)钛合金表面含钽涂层的制备:将1.7~3.0 mL、质量分数80~90%的浓磷酸水溶液和0.2~0.4 mL、质量分数35~45%的氢氟酸水溶液加入到40~60 mL水中,将钛片置于该溶液中腐蚀10~15分钟,然后取出钛片用蒸馏水洗净并用氮气吹干;将腐蚀后的钛片放置到老化后的钽溶胶中2~4分钟,然后缓慢取出钛片,室温条件下晾干后在80~150 ℃条件下晶化1~10分钟,得到涂覆有钽溶胶的钛片;

(3)钛合金表面含钽涂层的强化:将涂覆有钽溶胶的钛片浸入到微弧氧化电解液中,电解液为磷酸盐及醋酸钙的去离子水溶液,磷酸盐的浓度为4.5~6.4 g/L,醋酸钙的浓度为30~40 g/L,控制电解液温度为10~20 ℃,使用正向脉冲电压250~380 V,负向电压30~80 V,频率200~1000 Hz ,占空比3~15%,工作时间2~5分钟;最后将钛片用蒸馏水超声清洗并用氮气吹干,从而在钛合金表面制备得到钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层;磷酸盐为β-甘油磷酸钠、磷酸氢二胺、磷酸二氢胺或磷酸铵中的一种。

2.如权利要求1所述的一种在钛合金表面制备钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层的方法,其特征在于:晶化时间为2~5分钟,晶化温度为100 ~120 ℃。

3.一种在钛合金表面制备的钽原子掺杂的生物活性陶瓷涂层,其特征在于:是由权利要求1或2所述的方法制备得到。

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