[发明专利]一种环氧基封端改性的氧化石墨烯及其环氧纳米复合材料

权利要求书

1.一种环氧基封端改性的氧化石墨烯，其特征在于：其是由A基团替换氧化石墨烯表面羧基上的-OH基团、B基团替换氧化石墨烯表面羟基上的氢原子所得；

其中，A基团的结构为：其中R选自：对羟基苯乙胺上氨基失去一个氢原子后剩余的基团；B基团的结构为：

2.根据权利要求1所述的环氧基封端改性的氧化石墨烯，其特征在于：其由如下配比的原料制备而成：氧化石墨烯1g，对羟基苯乙胺(20～40)mmol，六氯环三磷腈(5～10)g，缩水甘油(10～30)g。

3.根据权利要求2所述的环氧基封端改性的氧化石墨烯，其特征在于：所述对羟基苯乙胺：六氯环三磷腈：缩水甘油的比例为1g：30mmol：8g：25g。

4.一种权利要求1-3任一所述环氧基封端改性的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)氧化石墨烯与对羟基苯乙胺反应，得到中间产物1；

(2)中间产物1与六氯环三磷腈反应，得到中间产物2；

(3)中间产物2与缩水甘油反应，得到环氧基封端改性的氧化石墨烯；

其中，所述中间产物1的结构为C基团替换氧化石墨烯表面羧基上的-OH基团所得，C基团为对羟基苯乙胺上氨基失去一个氢原子后剩余的基团；所述中间产物2的结构为D基团替换氧化石墨烯表面羧基上的-OH基团、E基团替换氧化石墨烯表面羟基上的氢原子所得，D基团为其中R为对羟基苯乙胺上氨基失去一个氢原子后剩余的基团，E基团为

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，原料还包括二甲基氨基吡啶和N，N-二环己基碳二亚胺；反应结束后还包括以下操作：减压抽滤，保留固体，洗涤；所述氧化石墨烯与对羟基苯乙胺、二甲基氨基吡啶和N，N-二环己基碳二亚胺的质量摩尔比为1g：20～40mmol：5～15mmol：5～15mmol；反应温度为70～100℃；反应时间为1～5小时；反应溶剂和洗涤试剂各自独立地选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、醇类溶剂中的一种或多种；

或，步骤(2)中，原料还包括缚酸剂，且加入原料的顺序依次为中间产物1、缚酸剂、六氯环三磷腈；所述氧化石墨烯与缚酸剂的质量比为1：20～1：35，所述氧化石墨烯与六氯环三磷腈的质量比为1：5～1：10；所述反应在冰浴、氮气环境中进行；加入缚酸剂后的反应时间为0.5～2.5小时；加入六氯环三磷腈后的反应时间为5～10小时；反应溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、醇类溶剂中的一种或多种；

或，步骤(3)中，所述氧化石墨烯与缩水甘油的质量比为1：10～1：30；所述反应时间为8～12小时；反应结束后，还包括以下操作：减压抽滤，保留固体，洗涤；反应溶剂和洗涤试剂各自独立地选自水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、醇类溶剂中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述氧化石墨烯与对羟基苯乙胺、二甲基氨基吡啶和N，N-二环己基碳二亚胺的质量摩尔比为1g：25mmol：10mmol：10mmol；反应温度为90℃；反应时间为2小时；反应溶剂选自二甲基乙酰胺，洗涤试剂选自二甲基乙酰胺与乙醇的混合溶剂；

或，步骤(2)中，所述氧化石墨烯与缚酸剂的质量比为1：27，所述氧化石墨烯与六氯环三磷腈的质量比为1：7.5；加入缚酸剂后的反应时间为1小时；加入六氯环三磷腈后的反应时间为8小时；反应溶剂选自无水乙醇；

或，步骤(3)中，所述氧化石墨烯与缩水甘油的质量比为1：25；所述反应时间为10小时；反应溶剂选自无水乙醇，洗涤试剂选自水、四氢呋喃、乙醇中的一种或多种。

7.一种环氧纳米复合材料，它是由权利要求1-3任一所述环氧基封端改性的氧化石墨烯、环氧树脂、固化剂制备而成的。

8.根据权利要求7所述的复合材料，其特征在于：所述原料重量比为：环氧树脂70份、固化剂29.3份、环氧基封端改性的氧化石墨烯17.5～87.5份。