[发明专利]一种1-羟基环己基苯基甲酮的纯化方法

说明书

本发明涉及一种1‑羟基环己基苯基甲酮的纯化方法，将经过精馏和水洗操作后的1‑羟基环己基苯基甲酮粗品，加入过量的石油醚，然后真空脱溶降温得到1‑羟基环己基苯基甲酮。本发明在此工艺条件下不会导致大量结晶体在釜壁上，生产效率高；而且不会有结块的1‑羟基环己基苯基甲酮从釜壁上掉下堵住底阀；并且得到的1‑羟基环己基苯基甲酮结晶均一，结晶收率在80%以上。

技术领域

本发明属于化学物质纯化领域，特别涉及一种1-羟基环己基苯基甲酮的纯化方法。

背景技术

在引发剂领域，1-羟基环己基苯基甲酮是粉末固体，传统的1-羟基环己基苯基甲酮的结晶方法是，将精馏洗涤完成的1-羟基环己基苯基甲酮溶液转入带有搅拌的结晶釜，通过夹套内通冷却水来冷却结晶。当搪瓷结晶釜中温度低于30度时有结晶析出。由于结晶析出时产生大量热量，与釜壁有较大的温差，从而导致大量结晶体结在釜壁上，且很容易在结晶釜上形成2-8厘米厚度不等的结晶层，致使反应釜的导热性能下降，延迟了结晶时间；而且在离心放料过程中，容易从釜壁上掉下结块的1-羟基环己基苯基甲酮堵住底阀，造成放料困难，使得生产效率较低。因此，需要对此进行进一步改进。

发明内容

本发明的目的是为解决现有技术的问题，提供一种1-羟基环己基苯基甲酮的纯化方法，通过在结晶釜中加入1-羟基环己基苯基甲酮和石油醚，进行真空脱溶石油醚，达到降低结晶釜的温度作用，从而不会导致大量结晶体在釜壁上，进而提高生产率。

本发明通过以下技术方案来实现：

一、一种1-羟基环己基苯基甲酮的纯化方法，将经过精馏和水洗操作后的1-羟基环己基苯基甲酮粗品，加入过量的石油醚，然后真空脱溶降温得到1-羟基环己基苯基甲酮。

具体的，所述的过量的石油醚为所述的1-羟基环己基苯基甲酮粗品重量的1-6倍。

具体的，所述的过量的石油醚为所述的1-羟基环己基苯基甲酮粗品重量的4倍。

具体的，所述的真空脱溶降温降低至5-10℃时停止。

具体的，所述的真空脱溶降温停止后保温搅拌0.5-1小时，最后离心、干燥得到成品，离心转速为800-1200r/min。

采用上述技术方案的积极效果：本发明通过在结晶釜内原料中加入过量石油醚，并进行真空脱溶，通过降低反应体系的温度，让1-羟基环己基苯基甲酮生成结晶，由于是内部降温，从而不会导致大量结晶体粘附在釜壁上，生产效率高，且不会从釜壁上掉下结块的1-羟基环己基苯基甲酮，从而不会堵住底阀；而且得到的1-羟基环己基苯基甲酮结晶均一，结晶收率在80%以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不应理解为对本发明的限定。

实施例1

先完成对1-羟基环己基苯基甲酮粗品的精馏和水洗操作，之后将精馏和水洗完成的1-羟基环己基苯基甲酮加入到结晶釜中，然后加入1-羟基环己基苯基甲酮粗品6倍重量的石油醚，然后开启真空，开始脱溶石油醚，等温度降低至10℃时，停止真空脱溶，保温搅拌0.5小时，最后离心、干燥得到1-羟基环己基苯基甲酮，离心转速800r/min为结晶收率85%。

实施例2

先完成对1-羟基环己基苯基甲酮粗品的精馏和水洗操作，之后将精馏和水洗完成的1-羟基环己基苯基甲酮加入到结晶釜中，然后加入1-羟基环己基苯基甲酮粗品4倍重量的石油醚，然后开启真空，开始脱溶石油醚，等温度降低至5℃时，停止真空脱溶，保温搅拌1小时，最后离心、干燥得到1-羟基环己基苯基甲酮，离心转速1200r/min结晶收率80%。

实施例3

先完成对1-羟基环己基苯基甲酮粗品的精馏和水洗操作，之后将精馏和水洗完成的1-羟基环己基苯基甲酮加入到结晶釜中，然后加入1-羟基环己基苯基甲酮粗品3倍重量的石油醚，然后开启真空，开始脱溶石油醚，等温度降低至8℃时，停止真空脱溶，保温搅拌0.5小时，最后离心、干燥得到1-羟基环己基苯基甲酮，离心转速1000r/min结晶收率88%。