[发明专利]柔性氮化硼纳米带气凝胶及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910132438.8 申请日: 2019-02-22
公开(公告)号: CN109704296B 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 张学同;李广勇 申请(专利权)人: 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
主分类号: C01B21/064 分类号: C01B21/064;B82Y40/00
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 王茹;王锋
地址: 215123 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 柔性 氮化 纳米 凝胶 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种柔性氮化硼纳米带气凝胶及其制备方法。所述柔性氮化硼纳米带气凝胶具有连通的三维多孔网络结构,所述三维多孔网络结构由氮化硼纳米带相互缠绕、搭接形成,所述三维多孔网络结构由孔径大于50nm的大孔、孔径为2~50nm的介孔和孔径小于2nm的微孔组成。所述制备方法包括:将硼酸及含氮前驱体经高温溶解形成透明的前驱体溶液,再制成前驱体水凝胶,随后经干燥及高温热解,获得柔性氮化硼纳米带气凝胶。本发明的氮化硼纳米带气凝胶具有优异的柔性及弹性可恢复性能,可在宽的温度范围内承受外界不同形式的载荷且弹性可恢复,且制备工艺简洁,反应条件温和,易操作,成本低,绿色无污染,可实现连续化生产。

技术领域

本发明涉及一种柔性的氮化硼纳米带气凝胶及其制备方法,属于纳米能源技术领域。

背景技术

气凝胶是一种分散介质为气体的、具有连续三维多孔网络结构的低密度固体材料。自1932年,美国化学家Samuel Stephens Kistler首次利用超临界流体干燥技术制备得到“固体的烟”——氧化硅气凝胶以来,气凝胶作为材料家族的新成员受到人们的关注及研究。近一个世纪的发展,一系列的具有不同材质、结构及性能的气凝胶相继被合成,如各种烷氧基硅烷衍生的氧化硅气凝胶、金属氧化物气凝胶(TiO2、Al2O3、ZrO2等)、金属单质气凝胶(如金)、高分子气凝胶(聚苯胺、聚吡咯、聚酰亚胺等)、碳气凝胶及新型纳米碳气凝胶(石墨烯、碳纳米管等)、半导体硫化物气凝胶、碳化物气凝胶(碳化硅、钛碳化铝等)、天然高分子气凝胶(即纤维素和其他多糖和各种蛋白质)及氮化硼气凝胶等,极大的丰富了气凝胶的家族,扩展了气凝胶的研究领域及应用方向。

气凝胶一般通过溶胶-凝胶法在溶液中形成无序的、连续的胶质网络,随后采用特殊的干燥工艺(如超临界流体干燥)脱除凝胶网络中的溶液组分,同时维持凝胶网络不被破坏,进而得到具有无序、纳米级连续多孔网络的轻质固体材料。随着人们对气凝胶的不断研究,对于气凝胶的认识亦不断丰富,为制备得到可应用于不同场合的、具有不同组分与结构的气凝胶材料,一系列的组分、凝胶制备方法、干燥方法被引入到气凝胶的制备中,如组分调控:从单一组分发展到多元复合气凝胶、从单网络发展到多网络气凝胶;凝胶制备方法:从原来的单一溶胶-凝胶发展到多种结构单元经三维组装(自组装、冷冻结晶诱导组装等)而来的凝胶网络。而干燥方式作为重要的一环,被人们尤为关注,从早期的超临界,逐步发展了冷冻干燥机常压干燥等方法,并制备得到一系列具有超弹性的气凝胶,极大的扩展了气凝胶的种类、性能及应用。然而,目前气凝胶的机械性能仍存在巨大缺陷,其脆性、弱的机械强度及柔性有限,尤其是在宽稳定范围柔性维持性差等限制着气凝胶的应用领域。

氮化硼气凝胶具有优异的热稳定性,在热管理、环境、电子封装、气体存储等领域有着重要的应用。目前制备氮化硼气凝胶的主要方法为化学气相沉积模板法、修饰氮化硼纳米片自组装及小分子前驱体方法。然而,化学气相沉积模板法涉及到一系列复杂气相、高温、高/低压环境,其制备工艺苛刻,难以大量制备,且柔性、孔隙率等性能难以调控。氮化硼纳米片自组装方法中,氮化硼纳米片产量低下,其自身几乎无溶胶-凝胶化学特性,需外来高分子交联剂辅助,进而制备得到氮化硼气凝胶。然而由于高分子交联剂的引入,所得氮化硼气凝胶的热稳定性急剧下降,并不能满足高温下优异机械性能的维持。小分子前驱体方法制备的氮化硼气凝胶存在着机械强度弱、脆性等一系列问题。故柔性氮化硼气凝胶的制备仍是一个难题。

鉴于优异机械性能、良好柔性,且可忽视温度变化影响的气凝胶的需求,迫切需要并提出一种结构与性能新颖的气凝胶材料及制备方法,来达到工艺简单、周期短、成本低的目的,充分发挥气凝胶材料的优势,将气凝胶的应用推向一个新高度,进而满足社会发展对多功能一体化新材料的需求。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种柔性氮化硼纳米带气凝胶及其制备方法,以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:

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