[发明专利]一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 201910132630.7 | 申请日: | 2019-02-22 |
公开(公告)号: | CN109950482B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 朱用;王梁梁;赵亮;张振兴;袁超群;褚风辉;李佰康;朱涛 | 申请(专利权)人: | 南通金通储能动力新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 马明渡 |
地址: | 226010 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 钴酸锂 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:依次包括以下步骤:
步骤(1),将钴铝混合溶液和氢氧化钠溶液并流匀速加入到旋转液膜反应装置中,向旋转液膜反应装置中通入氮气保护,在35℃~70℃条件下,所述氢氧化钠和钴铝混合溶液中的钴铝离子快速成核,形成浆料,控制所得浆料pH在9.5~10.5,浆料中的所述核为钴铝类水滑石;
步骤(2),将所述步骤(1)所得浆料转入晶化釜中晶化2~4h后,浆料离心水洗处理,得到钴铝类水滑石滤饼;
步骤(3),将所述钴铝类水滑石滤饼加入到共沉淀反应釜中,调节所述共沉淀反应釜内的温度至25~65℃,向共沉淀反应釜中加入碳酸铵溶液,搅拌1~2h;调节共沉淀反应釜中反应体系的pH至9.5~11,调节温度至75~90℃,搅拌1~2h;向共沉淀反应釜中匀速通入钴盐溶液和氧化剂,同时通入氢氧化钠溶液,调节共沉淀反应釜中反应液的pH在9.5~11,反应过程剧烈搅拌,将所得浆料离心水洗干燥处理,得到铝掺杂四氧化三钴,其中,所述氧化剂为氧气、双氧水、硫代硫酸钠以及次氯化钠的一种或多种;
步骤(4),将所述步骤(3)得到的铝掺杂四氧化三钴与碳酸锂球磨混合,高温烧结后,经过粉碎、过筛处理得到铝掺杂钴酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,所述钴铝混合溶液中的钴铝为硫酸盐、硝酸盐及氯化物的一种或多种,其中,钴和铝的摩尔比为2~5:1。
3.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,碳酸铵与所述步骤(1)中铝的摩尔比为0.5~2:1。
4.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,当所述氧化剂为氧气时,氧气与钴盐的摩尔比为1~5:1;当所述氧化剂为双氧水时,双氧水与钴盐的摩尔比为0.5~1:1;当所述氧化剂为硫代硫酸钠时,硫代硫酸钠与钴盐的摩尔比为0.5~1:1;当所述氧化剂为次氯化钠时,次氯化钠与钴盐的摩尔比为0.5~1:1。
5.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,所述钴盐溶液中的钴盐为硫酸钴、硝酸钴及氯化钴的一种或多种,所述钴盐溶液中的钴与步骤(1)中铝的摩尔比为100~500:1。
6.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,搅拌的转速为200~400rpm。
7.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,所述铝掺杂四氧化三钴中的钴与碳酸锂中的锂的摩尔比为1:1.01~1.05,所述高温烧结条件为在700~900℃下煅烧6~10小时。
8.根据权利要求1所述的一种铝掺杂钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,所述高温烧结条件为在700~900℃下煅烧6~10小时。
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