[发明专利]一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法

说明书

本发明涉及一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，属于利用化学方法合成溴系阻燃剂的技术领域，本发明首先通过四溴双酚A与3‑卤代甲基丙烯制备中间产物甲基四溴醚，第二步通过加入高效的催化剂提高溴化加成反应的转化率减少副产物的产生，再通过在产品中加入特定的酸酐化合物来提高产品的热稳定性，制备出具有高热稳定性的甲基八溴醚阻燃剂，本发明获得的甲基八溴醚产品具有更好的稳定性，能更好的应用于聚丙烯塑料和纤维,聚苯乙烯泡沫塑料、不饱和聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯、合成橡胶等的阻燃，特别可用于添加制作XPS阻燃母料。

技术领域

本发明涉及一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，属于利用化学方法合成溴系阻燃剂的技术领域。

背景技术

近年来，随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升，国家立法强制在主要行业推行阻燃材料的使用。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在建筑、纺织、塑料、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中得到了较好地应用，并发挥了巨大的作用。

我国塑料工业会有重大的结构调整，未来阻燃塑料将会增加，而且将对塑料提出更严格的阻燃要求，阻燃塑料在塑料中所占的比例将会有所增长，2，2-双[3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷(简称甲基八溴醚)是近年来研发的一种新型的溴系阻燃剂，其主要用途是为了替代六溴环十二烷在阻燃发泡聚苯乙烯中的应用，目前国内已公开的专利合成路线是第一步通过双酚A和3-卤代甲基丙烯为原料制备2,2-双[4-(2-甲基烯丙氧基)苯基]丙烷，第二步加入液溴，通过加成反应与取代反应制备2，2-双[3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷，而国外专利技术未见有效的提高此阻燃剂的热稳定性的措施，其热稳定性(即初始分解温度)一般只能达到220℃，限制了其的使用，因此迫切需要研发一种具有高热稳定性的阻燃剂2，2-双[3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法，该方法是以四溴双酚A与3-卤代甲基丙烯首先制备中间产物甲基四溴醚，再加入液溴，通过加成反应制备2，2-双[3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基)苯基]丙烷，并在产品中加入酸酐化合物来提高产品的热稳定性。

本发明的一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法如下：

(1)将四溴双酚A与片碱加入至溶剂A中搅拌升温至完全溶解，在特定的温度下向溶液中滴加甲基氯丙烯，发生醚化反应生成甲基四溴醚，降温过滤得到中间产物甲基四溴醚；

(2)将中间产物甲基四溴醚加入到溶剂B中进行溶解，物料全部溶解后进行水洗分水，然后加入高效催化剂并在特定的温度下加入液溴进行加成反应得到含甲基八溴醚的溶液，再进行水洗，蒸馏结晶，过滤烘干得到甲基八溴醚；

(3)加入酸酐化合物与步骤(2)的产物进行充分混合，得到高热稳定性甲基八溴醚阻燃剂。

上述技术方案中，优选的，步骤(1)中所述的溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇、水等中的一种或多种；优选的，四溴双酚A与溶剂A的质量比为1：1～2；优选的，四溴双酚A：片碱：甲基氯丙烯摩尔比为1：2.01～2.1：2.01～2.11；优选的，步骤(1)中滴加时特定的温度为30℃～70℃。

优选的，步骤(2)中所述的溶剂B为烷烃类溶剂，如二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳等，用量为1～2g/1g甲基四溴醚；优选的，液溴的用量为液溴与甲基四溴醚摩尔比为2.01～2.05：1；优选的，步骤(2)中特定的温度为-10℃～30℃。

优选的，步骤(2)中所述的高效催化剂为四氯化钛、四氯化锡中的一种，用量为0.005～0.02g/1g甲基四溴醚。