[发明专利]一种合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪的方法在审
| 申请号： | 201910133583.8 | 申请日： | 2019-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN109651270A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 王莹淑;余珺;郑辉东;陈晶晶;严仲毅 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07D241/12 | 分类号： | C07D241/12 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 362801 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基吡嗪 乙酰基 乙基 过氧化叔丁醇 传统工艺 催化体系 催化作用 反应条件 合成工艺 一步氧化 叔丁醇 配体 催化剂 制备 废物 合成 环保 | ||
1.一种合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以2-乙基-3-甲基吡嗪为原料，以过氧化叔丁醇为氧化剂，加入催化剂和配体作为催化体系，加入与原料等当量的酸并在溶剂中发生如下反应：
所得反应产物经蒸馏、精馏得到2-乙酰基-3-甲基吡嗪成品。
2.根据权利要求1所述的合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪的方法，其特征在于，其中，氧化剂与原料2-乙基-3-甲基吡嗪的摩尔比为1～10:1；原料2-乙基-3-甲基吡嗪与催化剂的摩尔比为10：1-100:1；原料2-乙基-3-甲基吡嗪与配体的摩尔比为10：1-100:1。
3.根据权利要求1所述的合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪的方法，其特征在于，所述反应温度为20-110℃；反应时间为24小时。
4.根据权利要求1所述的合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪的方法，其特征在于，所述的催化剂为乙酰丙酮钴（Ⅱ）、乙酸钴、氯化铁、氯化亚铁、三氟甲磺酸铁、氯化铜中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪的方法，其特征在于，所述的配体为2,2'-联吡啶、1,10-菲罗啉、三苯基磷、2-双环己基膦-2',6'-二甲氧基联苯、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁、4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽中任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪的方法，其特征在于，所述的酸为乙酸、丙酸、苯甲酸、乙二酸、丁二酸、苯磺酸、硫酸、盐酸、苯乙酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的合成2-乙酰基-3-甲基吡嗪的方法，其特征在于，所述的溶剂为乙腈、乙酸乙酯、吡啶、乙酸、二甲基亚砜、苯、乙醇、丙酮、叔丁醇、二氯甲烷、甲苯中的任意一种。
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