[发明专利]一种快速开发和建立标准品LC-MS数据库的方法

说明书

本发明属于应用化学领域，具体涉及一种快速开发和建立标准品LC‑MS数据库的方法。所述方法为：查询获知各标准品的化合物信息，由此推测出各标准品化合物的母离子形式，手动输入至MS2母离子扫描模式中；采用MS2母离子扫描形式对各标准品进行扫描并打碎形成碎片离子，同时确定保留时间；根据各标准品化合物的分子结构以及色谱保留时间进行分类，配置标准品混合物；将标准品混合物进行液质进样，使用sMRM模式进行扫描，设置不同梯度的去簇电压DP和不同梯度的碰撞能量CE，批量进行所有离子对的最佳能量优化，完成标准品的开发。本发明所述方法操作简单、人力成本低、效率高，平均每个标准品的开发时间为15～20分钟。

技术领域

本发明属于应用化学领域，具体涉及一种快速开发和建立标准品LC-MS数据库的方法。

背景技术

目前，使用Q-Trap6500开发液质连用标准品的一般步骤包括：首先使用针泵进行质谱进样，确认Q1，再打碎该物质，形成碎片离子Q3，Q4，Q5…；然后针对不同的离子对分别使用MRM模式优化最佳能量；最后，再在液相色谱上确认每个标准品的保留时间，将保留时间与质谱碎片离子峰图对应，每个标准品开发预计需使用1.5～2h。在大量开发标准品、建立数据库时，这种方法需花费大量的仪器机时，且由于采取质谱真泵手动进样和色谱连用，需切换质谱模式，大大影响仪器使用的兼容性，人力成本高，效率低。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种快速开发和建立标准品LC-MS数据库的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种快速开发和建立标准品LC-MS数据库的方法，包括如下步骤：

(1)查询获知各标准品的化合物信息，由此推测出各标准品化合物的母离子形式，手动输入至MS2母离子扫描模式中；将各标准品进行批量液质进样，并采用MS2母离子扫描形式对手动输入的母离子进行扫描并打碎形成碎片离子，同时确定各标准品的保留时间、并与碎片离子相对应；

(2)根据各标准品化合物的分子结构以及色谱保留时间进行分类，配置标准品混合物；

(3)将标准品混合物进行液质进样，使用sMRM模式进行扫描，设置不同梯度的去簇电压DP和不同梯度的碰撞能量CE，批量进行所有离子对的最佳能量优化；

(4)最佳能量优化结束后，将所获取的各标准品的保留时间信息、离子对信息、DP和CE信息批量录入到数据库，完成标准品LC-MS数据库的建立。

上述方案中，步骤(1)中所述各标准品化合物的母离子形式为：在正离子模式下为加H⁺、NH₄⁺、K⁺、或Na⁺的母离子加合物，在负离子模式下为减氢的母离子化合物。

上述方案中，步骤(2)中所述分类的依据为：在标准品混合物中排除化合物结构相似且在色谱上保留时间相近的标准品。

上述方案中，步骤(2)中所述标准品混合物中各标准品的浓度为1ppm～10ppm。

上述方案中，步骤(3)中所述去簇电压DP的取值范围为20～100eV，至少设置3个以上不同梯度；所述碰撞能量CE的取值范围为10～50eV，至少设置3个以上不同梯度。

上述方案中，步骤(3)步骤(3)中所述去簇电压DP的取值范围为20～100eV，设置3～5个不同梯度；所述碰撞能量CE的取值范围为10～50eV，设置3～5个梯度。