[发明专利]一种顺丁橡胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）将混合溶剂、催化剂及丁二烯环己烷溶液按质量比10～13:1:6～8，放入反应釜中，使用氩气保护，升温至90～95℃，搅拌反应；

（2）在反应结束后，使用混合气将氩气置换出，再加入丁二烯环己烷溶液体积30～40％的1-丁烯乙醇溶液及丁二烯环己烷溶液质量2～4％的辅助催化剂，并升压至1.3～1.9MPa，升温至110～115℃，保温；

（3）待保温结束后，冷却，出料，收集出料物，将出料物进行蒸发，去除溶剂，收集剩余物，将甲苯、剩余物、马来酸二丁酯按质量比10～16:5～7:3放入反应器混合预热；

（4）在预热结束后，再加入剩余物质量1～2％引发剂及剩余物质量6～9％的增强颗粒，搅拌，冷却，蒸发去除甲苯，喷雾干燥，洗涤，干燥，即得顺丁橡胶复合材料。

2.根据权利要求1所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合溶剂为乙醇、四氯化碳按体积比4～9:3。

3.根据权利要求1所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中催化剂的制备方法为：将烷基铝、混合溶液按质量比1:10～16进行超声震荡，再加入烷基铝质量1～2倍的异辛酸钕、烷基铝质量40～50％的氯化钠，在50～55℃下进行搅拌混合，静置，冷冻干燥，即得催化剂。

4.根据权利要求3所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液为己烷、环己烷、甲苯、丙酮中的任意一种或者任意两种按任意比混合而成。

5.根据权利要求1所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合气为乙烯、氮气按摩尔比4～6:2混合而成。

6.根据权利要求1所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中辅助催化剂的制备方法为：将氯化镁、氯化钛及水按质量比4～6:3:20进行混合，再加入氯化镁质量2～5％的聚丙烯酰胺，搅拌混合，并在5～8℃进行静置，喷雾干燥，收集干燥物，即得辅助催化剂。

7.根据权利要求1所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中引发剂为过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种。

8.根据权利要求1所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中增强颗粒为改性石墨烯、云母及复合表面活性剂按质量比2:4～6:0.3碾磨混合而成。

9.根据权利要求8所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法为：

A.将石墨、硝酸钠按质量比4～7:2混合均匀，放入反应器中，再加入石墨质量2～4倍的浓硫酸，搅拌混合，加入石墨质量1～4倍的高锰酸钾，在12～16℃搅拌，在升温至30～33℃，搅拌40～50min，滴加石墨质量1～2倍的水，搅拌，再加入高锰酸钾质量30～40％的双氧水，混合，静置，过滤，洗涤，干燥，得氧化石墨；

B.按重量份数计，取100～120份N,N-亚甲基甲酰胺、30～35份氧化石墨烯、13～15份C₁₆/C₁₈烷基酰胺丙基二甲基叔铵、10～12份甲醇、4～6份马来酸酐，放入反应釜中，升压升温，搅拌反应，冷却，调节pH至8.5～9.0，静置，再加入氧化石墨烯质量3～5倍的水合肼，搅拌，出料，过滤，洗涤，干燥，即得改性石墨烯。

10.根据权利要求8所述顺丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合表面活性剂为将十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠按质量比1:1～3混合而成。