[发明专利]从甘草中提取甘草甜素、甘草黄酮及甘草多糖的方法有效
申请号: | 201910135553.0 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109553654B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 李伟;龙伟岸;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08;C08B37/00;C07G99/00;A61K36/484;A61P31/04;A61P31/12;A61P35/00;A61P39/00;A61P39/06 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410205 湖南省长沙市长沙高新区*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘草甜素 甘草多糖 甘草黄酮 甘草 阴离子交换树脂柱 超滤膜透过液 甘草资源 工艺过程 化工溶剂 离心过滤 绿色环保 渗漉提取 根茎 甘草根 渗漉器 渗漉液 洗脱剂 洗脱液 超滤 加水 收率 析晶 洗脱 压紧 | ||
1.一种从甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)渗漉提取:将干燥的甘草根或根茎粉碎,投入渗漉器中,压紧,加水,在室温下,渗漉提取,得渗漉液;
(2)超滤:将步骤(1)所得渗漉液用超滤膜超滤,收集超滤膜透过液;
(3)离子交换树脂提取:将步骤(2)所得超滤膜透过液上阴离子交换树脂柱,用洗脱剂洗脱,洗脱液减压浓缩,调节pH值至酸性,在室温下,搅拌析晶,离心过滤,冰水洗晶,干燥,得甘草甜素。
2.根据权利要求1所述从甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述粉碎至20~40目;所述加水的量为干燥的甘草根或根茎质量的6~10倍;渗漉的流速为0.1~0.5BV/h。
3.根据权利要求1或2所述从甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述超滤膜的截留分子量为2000~4000Da;所述超滤的压力为0.3~0.6MPa。
4.根据权利要求1或2所述从甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于:步骤(3)中,上柱的流速为0.5~1.0BV/h;所述阴离子交换树脂与干燥的甘草根或根茎的体积质量比为0.05~0.40:1;所述阴离子交换树脂柱的高径比为4~10:1;所述阴离子交换树脂的型号为201×7型、201×8型、202型、D201型或D202型中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述从甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述洗脱剂的用量为2~4BV;所述洗脱剂为稀氨水;所述稀氨水的质量浓度为0.5~2.0%;所述减压浓缩的温度为60~75℃,真空度为-0.08~-0.09MPa,浓缩至固含量为25~40%;调节pH值至4~6;用醋酸调节pH值;所述搅拌析晶的转速为30~90r/min,时间为12~24h;所述冰水的温度为0~10℃。
6.在权利要求1~5之一所述从甘草中提取甘草甜素的同时提取甘草黄酮的方法,其特征在于:将步骤(3)中阴离子交换树脂柱的流出液,上大孔吸附树脂柱,先用稀碱液洗脱,再水洗至中性,最后用醇溶液洗脱,将醇溶液洗脱液减压浓缩,干燥,得甘草黄酮。
7.根据权利要求6所述在从甘草中提取甘草甜素的同时提取甘草黄酮的方法,其特征在于:上柱的流速为0.5~1.0BV/h;所述大孔吸附树脂与干燥的甘草根或根茎的体积质量比为0.1~0.5:1;所述大孔吸附树脂柱的高径比为4~10:1;所述大孔吸附树脂的型号为D101B型、D101C型、LSA-10型或LX-38型中的一种或几种。
8.根据权利要求6或7所述在从甘草中提取甘草甜素的同时提取甘草黄酮的方法,其特征在于:所述稀碱液的用量为1.5~2.5BV;所述稀碱液的质量浓度为0.1~0.5%;所述稀碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液;所述稀碱液洗脱的速度为1~2BV/h;所述水洗的速度为1~2BV/h;所述醇溶液的用量为2~4BV;所述醇溶液的体积分数为65~80%;所述醇溶液为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种;所述醇溶液洗脱的速度为1~2BV/h;所述减压浓缩的温度为60~75℃,真空度为-0.08~-0.09MPa,浓缩至固含量为25~40%。
9.在权利要求6~8之一所述从甘草中提取甘草甜素和甘草黄酮的同时提取甘草多糖的方法,其特征在于:将大孔吸附树脂柱的流出液上氧化铝树脂柱,将流出液减压浓缩,干燥,得甘草多糖。
10.根据权利要求9所述在从甘草中提取甘草甜素和甘草黄酮的同时提取甘草多糖的方法,其特征在于:上柱的流速为0.5~1.0BV/h;所述氧化铝树脂与干燥的甘草根或根茎的体积质量比为0.1~0.5:1;所述氧化铝树脂柱的高径比为4~10:1;所述氧化铝树脂的粒径为100~300目;所述减压浓缩的温度为60~75℃,真空度为-0.08~-0.09MPa,浓缩至固含量为25~40%。
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