[发明专利]一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法在审
| 申请号： | 201910135555.X | 申请日： | 2019-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN109735375A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 樊星;王飞;李国省;路瑶;赵云鹏;王瑞玉;魏贤勇;马凤云;李蓓 | 申请（专利权）人： | 中国矿业大学 |
| 主分类号： | C10L5/02 | 分类号： | C10L5/02;B01D11/02 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 邓道花 |
| 地址： | 221000 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 煤样 超高压萃取 超声萃取 可溶 热溶 有机化合物 分子水平 高压低温 理论基础 数据对比 煤炭 有机物 萃取率 采集 分析 研究 | ||
1.一种针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、采集研究煤样，煤样被机械破碎后，经200目筛分，于80 ℃下真空干燥48 h后放在干燥器中备用；
b、对煤样进行热溶实验，取煤样放入到高压反应釜中，加入甲醇，充入氮气，开启加热和搅拌装置，提升反应釜中温度，直至反应结束；对反应釜中反应物转移至抽滤装置中进行过滤分离，并将抽滤所获得的滤液经旋转蒸发仪去除大部分溶剂后得甲醇热溶物；将热溶滤渣于80 ℃下真空干燥24 h后，待测；使用甲苯和丙酮依次重复上述步骤，分别得到热溶物和热溶残渣；
c、对煤样进行超声萃取实验，取煤样和甲醇放入超声波清洗器中进行超声萃取，萃取结束后将反应混合物用本级萃取溶剂洗涤过滤，分离为萃取物和萃取残渣；使用甲苯和丙酮依次重复上述步骤得到萃取物和萃取残渣；将萃取残渣真空干燥，萃取物使用旋转蒸发仪蒸出溶剂后待测；
d、对煤样进行超高压萃取实验，将干燥后的煤样置于PCT MicroTube中，分别加入甲醇、甲苯和丙酮后置于Barocycler 2320EXT反应器内，固液分离后得萃取液和萃取残渣，蒸除溶剂并干燥萃取残渣待测；
e、将原煤及上述步骤的萃取残渣用SEM、工业分析仪和元素分析仪进行分析，分离出的可溶物采用GC-MS和Orbitrap-MS对分子的组成和分布进行表征。
2.根据权利要求1所述的针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法，其特征在于：在上述步骤a中，煤样包括高阶煤和中低阶煤。
3.根据权利要求1所述的针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法，其特征在于：在上述步骤b中，进行热溶实验所需反应温度为300 ℃。
4.根据权利要求1所述的针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法，其特征在于：在上述步骤b、c和d中，在抽滤过程中用本级萃取剂重复多次洗涤至滤液接近无色，直到第n次萃取物经气相色谱检测基本无峰为止。
5.根据权利要求1所述的针对煤炭中可溶有机组分的超高压萃取方法，其特征在于：在上述步骤d中，超高压萃取实验的压力为300 MPa，温度为80 ℃，反应时间2 h。
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