[发明专利]一种氨纶化纤钛白的制备方法

说明书

一种氨纶化纤钛白的制备方法，其特征在于：先将颜料级锐钛型二氧化钛分散成水浆，进行研磨、稀释、分级去除大颗粒；然后对二氧化钛颗粒表面进行包覆水合氧化硅、水合氧化锆；再用带不饱和双键的硅烷偶联剂对经过无机包膜的二氧化钛颗粒表面进行处理，使经过无机包膜的二氧化钛颗粒表面带可进行自由基聚合的双键；最后引发自由基聚合在改性后的二氧化钛颗粒表面包覆一层聚合物，得到氨纶化纤用二氧化钛。

技术领域

本发明涉及一种氨纶化纤钛白的制备方法。

背景技术

钛白粉是一种白色无机颜料，是由粒度在 0.2-0.3um 范围的晶相二氧化钛颗粒组成的亚微米级粉体材料，是钛氧化物的主要产品形态（还包括粒度小于 100nm颗粒组成的纳米粉体），主要有锐钛型和金红石型两种晶型钛白粉。作为一种重要的无机化工产品，以其良好的遮盖力、着色力、耐候性、耐热性和稳定性等而广泛应用于诸多领域，如在涂料行业、塑料行业、油墨、造纸、化纤、橡胶、化妆品、医药以及食品等。

化纤钛白是加入到化学纤维和人造纤维中，起消光作用的二氧化钛，化纤钛白使纤维表面不反光、纤维不透明和改善纤维的染色性能、手感等，是消光纤维必不可少的添加剂。

应用范围：涤纶、锦纶、腈纶和醋酸纤维等。

本发明一种氨纶化纤钛白的制备方法，其特征在于：先将颜料级锐钛型二氧化钛分散成水浆，进行研磨、稀释、分级去除大颗粒；然后对二氧化钛颗粒表面进行包覆水合氧化硅、水合氧化锆；再用带不饱和双键的硅烷偶联剂对二氧化钛颗粒表面进行处理，使二氧化钛颗粒表面带可进行自由基聚合的双键；最后引发自由基聚合在二氧化钛颗粒表面包覆一层聚合物，得到氨纶化纤用二氧化钛。首先，化纤用二氧化钛对粗大颗粒要求很高，只要有一颗粒径大于5微米的颗粒就会出现断丝，影响产品质量，所以一定要进行研磨、分级去除大颗粒才能使用。其次为了消除二氧化钛表面的光降解效应，必须对二氧化钛进行无机氧化物包覆，否则纤维在使用一段时间后会出现粉化的情况（涤纶化纤除外，涤纶化纤用二氧化钛无需包覆），其次对二氧化钛表面聚合物包覆，二氧化钛表面聚合物包覆可以减少团聚、最大限度发挥二氧化钛的遮盖能力，可以防止二氧化钛的团聚，使其保持单分散状态，增强其遮盖力，提高了二氧化钛的利用率。

为了使聚合物包覆层能与二氧化钛表面更好地结合，本发明首先用带双键的硅烷偶联剂对二氧化钛表面进行改性，改性的机理为：硅烷偶联剂的作用过程四步反应，即（1）与硅相连的3个Si-X基水解成Si-OH；（2）Si-OH之间脱水缩合成含Si-OH的低聚硅氧烷；（3）低聚物中的Si-OH与基材二氧化钛表面上的OH形成氢键；（4）加热固化过程中伴随脱水反应而与基材二氧化钛形成共价键连接。一般认为，在界面上硅烷偶联剂的硅与基材二氧化钛表面只有一个键合，剩下两个Si-OH，或者与其他硅烷中的Si-OH缩合，或者介于游离状态。上述四步反应可示意如下图：

硅烷偶联剂改性后的二氧化钛表面，硅烷偶联剂含有不饱和双键乙烯基的基团还留在二氧化钛表面，再用引发剂与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和α-甲基丙烯酸进行自由基共聚，最后得到了表面聚合物包覆的二氧化钛。由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和α-甲基丙烯酸三种单体进行共聚在二氧化钛表面包膜得到的二氧化钛在氨纶（即聚氨酯）中有很好的分散性，为了表征包膜后的二氧化钛在氨纶中的分散性，根据相似相容原则，我们测其在12%的乙二胺水溶液中的分散性来表征其在氨纶中的分散性，在12%的乙二胺水溶液中的分散性越高，其在氨纶中的分散性也越好。

发明内容

一种氨纶化纤钛白的制备方法，其特征在于：以重量份计将颜料级锐钛型二氧化钛200份分散在200份的去离子水中，同时加入0.4～0.8份聚丙烯酸钠分散剂，用高速分散机分散30～60分钟制成浆料；将浆料用研磨机研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，往浆料中加800份的去离子水进行稀释，把稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级，去除颗粒大的物料，细颗粒物料送入搅拌釜待用；