[发明专利]一种功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的中空纤维膜的原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉20％～50％，氧化石墨烯溶液0.1％～15％，改性剂0.1％～1％，致孔剂10％～20％，溶剂30％～60％。

2.如权利要求1所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液通过氧化石墨烯和去离子水制备；所述的氧化石墨烯的石墨烯是采用机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法的方法制备的任意一种。

3.如权利要求1所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的改性剂为包含聚乙烯醇、木质磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮的混合物，其质量比为1∶(1～2)∶(2～3)。

4.如权利要求1所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的致孔剂包含无机盐、聚乙二醇、氰基丙烯酸乙酯中的任意一种或多种。

5.如权利要求1所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的溶剂为DMF。

6.一种如权利要求1～5中任意一项所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：

步骤1，按比例称取各原料；

步骤2，制备氧化石墨烯溶液，得到功能性石墨烯浆料；

步骤3，将步骤2所得的功能性石墨烯浆料和改性剂加入DMF溶剂中，经过搅拌、超声，再加入聚丙烯腈粉、致孔剂，溶胀，然后升温，再进行搅拌，制备铸膜液；

步骤4，将步骤3制得的铸膜液，加入到反应釜中，进行过滤、脱泡，去除不溶物、气泡和杂质，开始排料，采用干湿法纺丝，纺出膜丝先经过空气通道，再进入凝固浴，经水洗后，于室温下浸泡在去离子水萃取浴中；

步骤5，将步骤4所得的产物在水浴中进行两次拉伸，所得的膜丝经干燥，得到所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜。

7.如权利要求6所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，称取氧化石墨烯粉体，并分散于去离子水中，常温状态下搅拌10～20min，然后超声20～40min，得到功能性石墨烯浆料；氧化石墨烯粉体在去离子水中的质量浓度为1％～15％。

8.如权利要求6所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将功能性石墨烯浆料和改性剂加入DMF溶剂中，充分搅拌5～15min，再超声10～30min，然后加入聚丙烯腈粉、致孔剂，在40～60℃溶胀15～30min后，升温至70～80℃搅拌1～2h，制备铸膜液。

9.如权利要求6所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中将铸膜液加入到60～80℃的反应釜，进行过滤、脱泡，去除不溶物、气泡和杂质，开始排料，采用干湿法纺丝，纺出膜丝先经过长度为5～10cm的空气通道，再进入凝固浴；膜丝孔为圆环形，采用DMF/H₂O梯度凝固浴，梯度质量比分别为(60～75)∶(20～35)、(40～50)∶(50～60)；产物经水洗后，于室温下浸泡在去离子水萃取浴中2～5h。

10.如权利要求6所述的功能性石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，将产物分别在70～80℃、85～95℃的水浴中进行两次拉伸，拉伸倍数分别为2～3倍、1～2倍；所得的膜丝进行干燥，膜丝内径为0.8～1.5mm，外径为2.1～2.5mm。