[发明专利]一种具有确定孪晶取向的纳米孪晶试样进行原位力学试验的方法

权利要求书

1.一种具有确定孪晶取向的纳米孪晶试样进行原位力学试验的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)选取层错能较低的材料，将其切割成长、宽、高分别为30mm、0.3mm和0.3mm的长方体，并将其打磨成直径为0.2～0.25mm的圆棒；

(2)剪切步骤(1)得到的直径为0.2～0.25mm的圆棒，在断口处得到纳米金属尖端，将剪好的圆棒装入样品杆的固定端中，使圆棒断口端朝外；

(3)取另一个经过步骤(1)处理的直径为0.2～0.25mm的圆棒，通过电化学抛光法制备出金属针尖，将此圆棒剪成长度为3～5mm，然后装入样品杆活动端，使金属针尖朝外；

(4)将nanofactory样品杆插入透射电镜中，观察固定端上的纳米金属尖端，对固定端上的纳米金属尖端进行选区电子衍射，选择与所需形成的孪晶取向的纳米孪晶材料具有相同晶体取向的纳米金属尖端，使该纳米金属尖端处于正焦状态；

(5)调节活动端针尖位置，使其与步骤(4)中选择的纳米金属尖端正对；

(6)在固定端和活动端间施加3-5V电压，移动活动端针尖使其与步骤(4)中选择的固定端纳米金属尖端相接触，在瞬间焦耳热作用下，活动端针尖与固定端纳米金属尖端发生熔化，最终形成具有孪晶结构的纳米孪晶试样；

(7)移动活动端使其后退，对试样进行原位拉伸，在电镜中实时观察其塑性变形行为，研究其变形机理；

步骤(2)中，剪取圆棒的方法为：将圆棒水平放置，使斜口钳钳口与圆棒垂直，施加力将圆棒上下部均垂直剪入深度h，h与圆棒直径D的关系满足20％h/D30％；随后在圆棒左右两端分别施加轴向力F，以0.5～5mm/s的速度将圆棒沿断口拉断，从而获得纳米金属尖端；

步骤(3)中通过电化学抛光法制备金属针尖的过程为：

(1)配置腐蚀液，装入玻璃容器中，在玻璃容器旁放置一塑料支架；

(2)将两根末端连接铜片的导线与电源两端相连接，并将与负极相连的铜片浸入玻璃容器的腐蚀液中，与正极相连的铜片固定于支架上，置于腐蚀液上方；

(3)将需要腐蚀的圆棒套上两个塑料套，圆棒一端与固定在支架上的铜片相连接；上塑料套与下塑料套之间露出0.5～1.0mm的小缝；上塑料套上端位于液面之上，下塑料套下端位于圆棒下端之下；

(4)布置完成后，打开电源，调整电压值为5～20V，腐蚀反应发生；

(5)两塑料套中间小缝发生断裂，圆棒下端掉落到腐蚀液中后关闭电源，从腐蚀液中取出掉落的圆棒，使用镊子将塑料保护套从圆棒尾部取出，获得纳米级金属针尖。

2.根据权利要求1所述的一种具有确定孪晶取向的纳米孪晶试样进行原位力学试验的方法，其特征在于，还包括以下步骤：

(8)试样拉断后，重复步骤(6)将活动端针尖与固定端纳米金属尖端熔合，重复步骤(7)再次对试样进行原位拉伸，在电镜中实时观察其塑性变形行为。

3.根据权利要求1所述的一种具有确定孪晶取向的纳米孪晶试样进行原位力学试验的方法，其特征在于，步骤(1)中，将长方体材料放在两张砂纸中间，来回搓动砂纸使长方体材料在砂纸间发生滚动摩擦，从而将其磨成直径为0.2～0.25mm的圆棒。

4.根据权利要求1所述的一种具有确定孪晶取向的纳米孪晶试样进行原位力学试验的方法，其特征在于，步骤(4)中，在40k-100k的倍数下进行观察固定端上的纳米金属尖端。

5.根据权利要求1所述的一种具有确定孪晶取向的纳米孪晶试样进行原位力学试验的方法，其特征在于，步骤(4)中，套用四级选区光阑对固定端上的纳米金属尖端进行选区电子衍射。

6.根据权利要求1所述的一种具有确定孪晶取向的纳米孪晶试样进行原位力学试验的方法，其特征在于，步骤(4)中，通过调节电镜Z轴高度，使该纳米金属尖端处于正焦状态。