[发明专利]一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法

权利要求书

1.一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备硝酸锌水溶液，加入偏锌酸钠，搅拌至固体溶解，40-50℃、800r/min的条件下反应10min；然后置于反应釜内150℃、500r/min的条件下反应1-3h，反应结束后冷却至室温，制得锌/钠复合凝胶；

(2)将氧氯化锆溶于去离子水中制得溶液，然后加入25％的乙酸混合搅拌制得反应液，并将其转移至三口烧瓶中，50-60℃、1500rpm的条件下向三口烧瓶内缓慢滴加氨水调节反应液的pH至4-5，滴加结束后继续搅拌反应30-70min，反应结束后冷却至室温将反应液置于反应釜内，密封，110℃下反应1h，反应结束后冷却，将反应液室温静置陈化10h，加入上述制得的锌/钠复合凝胶，制得固含量为20％的复合凝胶原液；

(3)将碳酸钙粉、二氧化硅粉、硼酸、白云石渣混合采用行星式球磨机进行球磨处理10h，然后将球磨液过滤干燥，干燥后的粉末首先以10℃/min的升温速率升温至500℃，恒温处理1h；然后随炉冷却至室温，研磨，制得预烧结粉末；将预烧结粉末加入到上述制得的复合凝胶原液中搅拌混合制得浆料，将浆料置于模具内快速压制成型，制成坯体；

(4)将制得的坯体置于烧结炉内，首先以8℃/min的速率升温至500℃，恒温处理10min，然后以5℃/min的速率升温至700℃，恒温处理1h，最后以2℃/min的速率升温至900℃，恒温处理1h，烧结结束后，首先以5℃/min的速率降温至600℃，然后以10℃/min的速率降温至300℃，最后随炉冷却至室温，制得微晶玻璃。

2.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，硝酸锌、偏锌酸钠的摩尔比为(1.05-2.15)：1。

3.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，反应体系的pH为6.0-7.5。

4.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氧氯化锆、乙酸的用量比为1g：50mL。

5.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，复合凝胶原液中锆、锌的摩尔比为(0.35-0.67)：1。

6.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氨水的质量浓度为20％。

7.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述碳酸钙粉、二氧化硅粉、硼酸、白云石渣的质量比为(32-45)：55：(1.3-3.5)：10。

8.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，球磨时采用二氧化锆、无水乙醇作为球磨介质，料、二氧化锆、无水乙醇的质量比1:1:3。

9.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，压制成型的压力为3MPa。

10.如权利要求1所述的一种复合凝胶增强改性微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，预烧结粉末、复合凝胶原液的质量比为30：(4.25-5.49)。