[发明专利]一种木质素水热液化产物的检测方法有效
申请号: | 201910136742.X | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN111610286B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 王红军;郭同翠;郭月良;张剑;马文骥;李昊宸;陈鹏羽;闫秀懿 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 闫加贺;姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 液化 产物 检测 方法 | ||
1.一种木质素水热液化产物的检测方法,其特征在于,所述木质素水热液化产物的检测方法包括:
(1)采用0.22μm的滤膜对所述木质素水热液化产物进行过滤,以除去固体杂质,防止堵塞色谱柱,不对木质素水热液化产物的pH值进行调节而直接对其进行固相萃取预处理,得到洗脱后的溶液;
其中,所述预处理,包括:
采用经蒸馏水活化后的HLB固相萃取柱,以洗涤剂、洗脱剂对木质素水热液化产物进行固相萃取预处理,预处理后,收集洗脱后的溶液;
所述洗涤剂为正己烷;
预处理过程中,所述木质素水热液化产物样品的加入量为1 mL,所述洗脱剂的用量为3~7 mL;
所述洗脱剂为甲醇-水溶液,其中,甲醇和水的体积比为9:1;
(2)利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析,包括:高效液相色谱采用C18色谱柱,流动相为甲醇和体积分数为1%的乙酸水溶液,流速为0.8~1.2mL/min,采用梯度洗脱,柱温箱为35~40oC,采用二极管阵列检测器,检测波长为278~282nm,检测时间为50~60min;
利用高效液相色谱对所述洗脱后的溶液进行定性分析的进样量为10~20μL;
梯度洗脱程序为:0~15min内,流动相中甲醇的体积含量从25%均匀升至50%;15~50min,甲醇的体积含量保持50%不变;
(3)将步骤(2)中分析所得到的色谱图与标准物质的色谱图进行对比分析,以确定产物的组成,其中,所述标准物质为对羟基苯甲醚、4-羟基-3-甲氧基苯乙酮、愈创木酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚和4-乙基愈创木酚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,预处理过程中,所述洗脱剂的用量为4~6mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
对所述洗脱后的溶液进行氮吹,以对其进行浓缩。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法还包括:
若发现产物中色谱峰的保留时间与相应标准物质色谱峰的保留时间一致,向木质素水热液化产物中加入相应的标准溶液,得到加标溶液;再对该加标溶液进行高效液相色谱分析,对比加标前后产物中同一保留时间的色谱峰峰高的变化,以验证产物中确实含有相应的标准物质。
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