[发明专利]一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法

权利要求书

1.一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量45～50份改性硅酸钠溶液、10～15份磷酸氢二铵、3～5份硝酸钙和1～2份硝酸铝置于烧杯中，搅拌混合并调节pH至7.5，待滴加完成后，搅拌混合，洗涤、过滤并保温干燥，收集干燥颗粒并置于马弗炉中，升温加热、保温煅烧，静置冷却至室温，研磨分散并粉碎过筛，得基体粉末；

（2）按质量比1∶5，将质量分数15％海藻酸钠溶液添加至基体颗粒中，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液；按质量比1∶10，将分散浆液滴加至质量分数15％硝酸钙溶液中，搅拌混合并过滤，收集滤饼并真空冷冻干燥，得干燥颗粒并将干燥颗粒置于马弗炉中，煅烧处理后随炉冷却至室温，得改性颗粒；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份氧化硼、10～15份硝酸铝和15～20份二氧化硅和10～15份改性颗粒置于球磨罐中，球磨分散并收集混合球磨粉末；收集混合球磨粉末并置于氧化铝坩埚中，煅烧处理后，静置冷却，保温退火处理，即可制备得所述的界面结合型高强微晶玻璃釉材料。

2.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅酸钠溶液为固含量15％硅酸钠溶液。

3.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH采用的是质量分数15％氨水。

4.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次。

5.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温加热、保温煅烧为按5℃/min升温至800～850℃下保温煅烧2～3h。

6.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧处理为按10℃/min升温至1100～1150℃，保温煅烧25～30min后，再在1000～1050℃下保温2～3h。

7.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的保温退火处理温度为400～500℃。

8.根据权利要求1所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的改性硅酸钠溶液制备步骤为：

（1）按质量比1∶5，将粉煤灰与质量分数15％氢氧化钠溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，保温反应2～3h，静置冷却至室温并过滤，收集碱洗滤液和滤渣；

（2）取滤渣并按质量比1∶1，将其与碳酸钠搅拌混合并研磨分散，收集分散颗粒并煅烧，收集煅烧料并按质量比1∶5，将煅烧料添加至盐酸溶液中，搅拌混合并加热搅拌，过滤并收集酸解滤渣，按质量比1∶10，将酸解滤渣添加至碱洗滤液中，搅拌混合收集得改性硅酸钠溶液。

9.根据权利要求9所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：所述的煅烧温度为850～1000℃。

10.根据权利要求9所述的一种界面结合型高强微晶玻璃釉材料的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液浓度为0.5mol/L。