[发明专利]一种分离大麻二酚的方法在审
申请号: | 201910137611.3 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109678675A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 赵立宁;严江涛;刘亮亮;常丽;肖爱平;李德芳;黄思齐;唐慧娟 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院麻类研究所 |
主分类号: | C07C37/72 | 分类号: | C07C37/72;C07C39/23 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大麻二酚 提取液 大麻 上层 混合溶剂 下层水相 乙酸乙酯 体积比 正己烷 溶剂 富集 下层 萃取 目标产物 有机相 萃取剂 沉淀 中层 | ||
本发明提供一种分离大麻二酚的方法,包括:取大麻提取液,所述大麻提取液中的溶剂为体积比为8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂;将大麻提取液和与KOH溶液混合后萃取,静置,得到上层有机相、中层沉淀相和下层水相;上层有机相和下层水相中均含有大麻二酚;将上层有机相和下层水相分别旋干后得到固体,水洗,得到大麻二酚。本发明采用体积比为8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂作为大麻提取液的溶剂,再采用KOH水溶液作为萃取剂,使得大麻提取液中的大麻二酚萃取到上层有机相和下层水相中,旋干后水洗得到不同纯度的大麻二酚。该方法简单,易于实现工业化;且目标产物具有较高的纯度和富集率。CBD的纯度为84~90%;富集率为80%。
技术领域
本发明属于分离检测技术领域,尤其涉及一种分离大麻二酚的方法。
背景技术
大麻为一年生草本植物,大麻中主要化学物质为大麻素,大麻素的主要成分为大麻二酚酸、大麻二酚、四氢大麻酚以及大麻酚。在植物体内主要以大麻二酚酸、大麻二酚以及四氢大麻酚的形式存在,据文献报道,大麻二酚是大麻中目前应用前景最广泛的大麻提取物,是一种淡黄色树脂或者结晶,在医学上对癫痫、癌症,多发性硬化症、等多种疾病有明显的治愈效果。
传统提取分离采取加热蒸馏萃取的方法,溶剂少量多次收集提取液,通过过层析柱实现对不同成分进行分离,再通过重结晶的手段对产品进行纯化。此方法加热蒸馏耗时和过层析柱的时间过长,不易于工业化生产。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种分离大麻二酚的方法,该方法简单,且产物具有较高的纯度和富集率。
本发明提供了一种分离大麻二酚的方法,包括以下步骤:
取大麻提取液,所述大麻提取液中的溶剂为体积比8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂;
将所述大麻提取液与KOH溶液混合后萃取,静置,得到上层有机相、中层沉淀相和下层水相;上层有机相和下层水相中均含有大麻二酚;
将所述上层有机相和下层水相分别旋干后得到固体,水洗,得到大麻二酚。
优选地,所述正己烷和乙酸乙酯混合溶剂中正己烷和乙酸乙酯的体积比为9:1。
优选地,所述KOH溶液的质量分数为5~10%。
优选地,所述KOH溶液和大麻提取液的体积比为5:1。
优选地,所述上层有机相旋干的温度为60℃,时间为2~3min。
优选地,所述下层水相旋干的温度为80℃,时间为10~20min。
优选地,所述静置的时间为55~65min。
优选地,所述大麻提取液按照以下方法制得:
将大麻花叶和提取剂混合,得到大麻提取液;
所述提取剂为体积比8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂。
本发明提供一种分离大麻二酚的方法,包括以下步骤:取大麻提取液,所述大麻提取液中的溶剂为体积比8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂;将所述大麻提取液与KOH水溶液混合后萃取,静置,得到上层有机相、中层沉淀相和下层水相;上层有机相和下层水相中均含有大麻二酚;将所述上层有机相和下层水相分别旋干后得到固体,水洗,得到大麻二酚。本发明采用体积比为8.5~9.5:1的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂作为大麻提取液的溶剂,再采用KOH溶液作为萃取剂多次萃取,使得大麻提取液中的大麻二酚萃取到上层有机相和下层水相中,旋干后水洗得到大麻二酚。该方法简单,易于实现工业化;且目标产物具有较高的纯度和富集率。实验结果表明:CBD的纯度为84~90%;富集率为80%。
附图说明
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