[发明专利]稠化酸及其制备方法有效
申请号: | 201910137772.2 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN111607382B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 王道成;张燕;孙川;吴文刚;周承美;廖珈;何飞 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C09K8/74 | 分类号: | C09K8/74;C08F220/58;C08F220/34;C08F212/14 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 贾敏 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稠化酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种稠化酸,其特征在于,所述稠化酸包括以下重量份数的各组分:
稠化剂0.3%~0.6%、缓蚀剂2%~4%、缓蚀助剂0.5%~1.5%、铁离子稳定剂1.0%~2.0%、助排剂1.0%~2.0%、盐酸15%~23%、余量为水;
其中,所述稠化剂的化学结构式为:
x:y:z的值为35000~60000:80~600:10~55,且x、y和z均为整数;
所述稠化剂的粘均分子量为900万~1300万;
所述稠化剂的制备原料包括:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4-乙苯磺酸钠三种单体,还包括助溶剂和链转移剂;
所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和所述4-乙苯磺酸钠的质量比为22924~11462:311.55~20.77:10.41~2.08;
所述助溶剂的质量为所述三种单体总质量的0.1%~0.25%;
所述链转移剂的质量为所述三种单体总质量的0.05%~0.15%;
所述助溶剂为乙酰胺和水杨酸钠的混合物,且所述乙酰胺和所述水杨酸钠的质量比为1~4:1~6;
所述链转移剂为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲酸钠的混合物,且所述聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和所述甲酸钠的质量比为5~10:1~4;
所述稠化剂的制备方法包括:
按照各组分的质量比,将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4-乙苯磺酸钠三种单体加入反应器中,向所述反应器中加入第一体积的去离子水,配制得到质量浓度为30%~45%的水溶液;
向所述反应器中通入第一纯度的氮气,经过第一时间间隔后,在第二时间间隔内,在均匀搅拌速度下向所述水溶液中分别加入助溶剂、链转移剂、偶氮类引发剂和氧化还原剂,最后加入第二体积的去离子水,配制得到第三体积的反应液体系;
控制所述反应器的升温速度为1℃/min,当所述反应器的温度达到45℃~55℃时,设置所述反应器的控温温差在±1℃以内;
所述反应液体系在45℃~55℃的条件下反应3h~4h,得到反应产物;
将所述反应产物在60℃烘干、粉碎后得到所述稠化剂。
2.根据权利要求1所述的稠化酸,其特征在于,所述稠化剂的制备原料还包括:
偶氮类引发剂和氧化还原剂;
其中,所述偶氮类引发剂的质量为所述三种单体总质量的0.01%~0.05%;
所述氧化还原剂的质量为所述三种单体总质量的0.01%~0.08%。
3.根据权利要求2所述的稠化酸,其特征在于,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐;
所述氧化还原剂为硫代硫酸钾和甲醛合次硫酸钠的混合物,且所述硫代硫酸钾和所述甲醛合次硫酸钠的质量比为1~5:1~5。
4.根据权利要求1所述的稠化酸,其特征在于,所述缓蚀剂包括:醛酮胺缩合物、炔醇、增效剂、醇溶剂和分散剂;
所述醛酮胺缩合物、所述炔醇、所述增效剂、所述醇溶剂和所述分散剂的质量比为30~60:12~20:5~20:15~25:1~10。
5.根据权利要求4所述的稠化酸,其特征在于,所述醛酮胺缩合物为醛类、酮类和胺类三种物质的反应产物;
所述醛类为甲醛、三聚甲醛、异丁醛和苯甲醛中的至少一种;
所述酮类为丙酮、环乙酮、苯己酮和环己酮中的至少一种;
所述胺类为环己胺、三聚氰胺、二乙胺、水合肼和硫脲中的至少一种;
且所述醛类、所述酮类和所述胺类的摩尔比为0.8~1.2:1.2~1.6:1.2~1.5。
6.根据权利要求5所述的稠化酸,其特征在于,所述醛类包括甲醛、三聚甲醛和苯甲醛,且所述甲醛、所述三聚甲醛和所述苯甲醛的质量比为1~5:2~5:1~5;
所述酮类包括苯己酮和环己酮,且所述苯己酮和所述环己酮的质量比为1~4:2~5;
所述胺类包括环己胺、三聚氰胺、水合肼和硫脲,且所述环己胺、所述三聚氰胺、所述水合肼和所述硫脲的质量比为1~5:1~10:1~5:1~4。
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