[发明专利]一种硅酸盐闪速循环浸出提取铷的工艺方法

说明书

本发明公开了一种硅酸盐闪速循环浸出提取铷的工艺方法，固体矿石原料经过焙烧后通过闪速循环浸出‑快速脱水流程，有效提高了铷浸出率和铷的含量浓度；进而在后续的萃取流程，通过提高萃取效率和降低损失率，从而显著提高了铷的技术指标，有效减少了矿产资源的浪费。本发明工艺方法处理流程简单、生产成本低，有利于推广和应用。

技术领域

本发明涉及矿物处理技术领域，尤其涉及一种硅酸盐浸出提取铷的工艺方法。

背景技术

金属铷是一种极为活泼且高度分散的稀有碱金属，在空间技术、电子产业、生物工程、材料科学等领域具有广泛的应用。迄今为止，没有发现铷的单独的有工业开采价值的矿物，铷主要伴生在铯锂云母、铯榴石、天然光卤石、钾矿海水及盐湖卤水中。近年来发现大量含铷硅酸盐矿物，目前现有技术主要是从固体硅酸盐中提取铷，但是技术过程较为繁琐、且铷的损失率大，对矿产资源造成了严重的浪费。因此，如何优化铷的浸出提取技术工艺，是目前急需迫切解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硅酸盐闪速循环浸出提取铷的工艺方法，通过优化固体硅酸盐浸出提取铷技术工艺，在简化处理流程的同时，显著提高铷的浸出率以及浸出液中铷浓度、并极大地减少铷的损失率，从而显著提高铷产品的质量指标，有效减少矿产资源的浪费。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种硅酸盐闪速循环浸出提取铷的工艺方法，包括以下步骤：

(1)萃原液的制备

(1-1)硅酸盐矿石原料加入氯化钙进行氯化焙烧，得到焙烧渣，并产生氯气；所述氯气进入氯气吸收塔处理；

(1-2)所述焙烧渣加入水进行闪速循环浸出与脱水，得到浸出液和浸出渣；其中，每次的浸出时间小于5min，浸出液循环使用次数大于8次，浸出渣中85～90％采用筛分脱水、其余的10～15％采用压滤脱水；

(1-3)所述浸出液加入碳酸钠进行沉淀反应，过滤后得到滤液和碳酸钙沉淀；所述碳酸钙沉淀进行煅烧处理分解产生二氧化碳和氧化钙；所述二氧化碳返回到浸出液与碳酸钠的沉淀反应中，所述氧化钙进入步骤(1-1)中的氯气吸收塔中以形成氯化钙返回到焙烧作业中；

(1-4)所述滤液蒸发浓缩至浓缩比为1/7～1/10，以提高铷浓度，得到浓缩液、盐析氯化钾氯化钠、蒸馏水；

(1-5)所述浓缩液加入氢氧化钠进行配制，氢氧化钠用量为30～40g/L浓缩液，得到萃原液；

(2)氯化铷产品的制备

(2-1)所述萃原液加入t-BAMBP+二甲苯作为萃取剂进行萃取，得到有机相和萃余液；所述萃余液进入步骤(1-2)的浸出作业中；

(2-2)所述有机相采用浓度为1.5N的氢氧化钠进行洗涤，洗涤液由黑色变为黄色至无色时，洗涤完毕；所述洗涤液进入步骤(1-2)的浸出作业中；

(2-3)所述经洗涤后的有机相加入浓度为4N的盐酸进行反萃取，得到反萃液和再生有机相；其中，所述反萃液进行蒸发浓缩得到浓缩后的反应液，所述再生有机相进入步骤(2-1)的萃取作业中；

(2-4)所述浓缩后的反应液加入五水四氯化锡进行沉淀反应，过滤后得到氯锡酸铷和沉淀母液；

(2-5)所述氯锡酸铷采用由盐酸、锡盐加入水形成的溶液作为洗涤溶液进行洗涤；洗涤后的洗涤液与步骤(2-4)中的沉淀母液一起依次进行蒸发结晶、挥发氯化锡处理，得到氯化钾、氯化钠、挥发性氯化锡；其中，所述氯化钾、氯化钠进入步骤(1-1)的焙烧作业中，所述挥发性氯化锡进入步骤(2-6)吸附瓶的吸附作业中；

(2-6)所述洗涤后的氯锡酸铷进行煅烧分解，得到氯化铷产品；所产生的四氯化锡气体由吸附瓶进行吸附处理。