[发明专利]一种铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法

说明书

本发明涉及一种铅精矿中微量元素含量的ICP‑AES检测方法，微量元素包括铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素，旨在解决铅精矿进行多种金属元素的检测不准确，尤其是针对微量金属元素的含量测定不准确的问题。本方法包括制备样品溶液；配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的工作曲线标准溶液；测定样品溶液、空白试验溶液的质量浓度；按照公式计算铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的含量。按照本测量结果准确、检出范围大，可以准确测量多种微量元素的含量，可广泛应用于官方检测机构或第三方检测。

技术领域

本发明属于矿物微量元素理化检验技术领域，主要涉及一种铅精矿中微量元素含量，包括铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素含量的ICP-AES测定方法。

背景技术

近年来，随着有色金属生产技术的不断发展，对有色金属中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的检测要求越来越高，铅精矿多种金属元素的含量测定过程中，往往要根据其样品性质、含量高低的不同，来具体选择使用铅精矿方法对样品进行测定，对于样品性质和元素含量不明确时，就会给我们在测定方法的选择上带来麻烦，造成重复测定，耗时耗力，如测试方法不适用，就会造成待测样品消解不彻底、硫酸铅沉淀生成不完全、滴定终点颜色变化不明显等问题，影响测定结果的准确性。现有技术中也还没有完全准确测量有色金属中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的方法，如何对铅精矿进行多种金属元素的准确检测，尤其是针对微量金属元素的含量进行准确测定，是亟需解决的技术问题。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的主要目的在于提出一种铅精矿中微量元素含量的ICP-AES测定方法，主要包括铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素，旨在解决现有存在的测定元素种类少、结果不准确等技术问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供一种铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，所述微量元素包括铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素，包括以下步骤：

S1、制备样品溶液：首先，称取0.2-0.5g铅精矿样品置于烧杯中，用水润湿，加入12mL浓度1.19g/mL的盐酸，加入4mL浓度1.42g/mL硝酸，加热温度控制在80℃-100℃范围内至样品基本溶解；之后加入10mL浓度1.14g/mL的氢氟酸、2mL浓度1.67g/mL的高氯酸，加热控制温度在250℃-300℃范围内至高氯酸冒浓白烟或蒸至样品干燥；若所述烧杯中仍有黑色残渣未溶解，重复以上步骤；其次，待所述烧杯冷却后，加入4ml盐酸(1+1)溶液小火加热至溶液无明显残渣；

最后，待所述溶液冷却后，转入25mL容量瓶中，用硝酸(1+20)稀释至刻度，摇匀，隔夜放置或干过滤，待用；随同制备空白试验溶液；所述盐酸(1+1)溶液是指同体积的浓度36％盐酸溶液和纯水混合而成；

硝酸(1+20)溶液是指1体积的硝酸溶液和20体积的纯水混合而成；

S2、配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的工作曲线标准溶液：

首先，配制浓度为100μg/mL铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的混合标准溶液，将1000μg/mL的铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的标准储存溶液分别稀释为100μg/mL；

其次，配制工作曲线标准溶液：采用铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的混合标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列工作曲线标准溶液；