[发明专利]一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法有效
申请号: | 201910139373.X | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109626350B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 鲍维东;裴晓东;骆艳华;钱有军;佘世杰;刘晨;王凡;陈静 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司;中钢天源股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;H01M10/54 |
代理公司: | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人: | 鲁延生 |
地址: | 211106 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 磷酸 锂电池 正极 制备 电池 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂电池正极片制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将电池拆解的废旧磷酸铁锂正极片低温焙烧,粉碎筛分得到铝片和以磷酸铁锂为主的正极材料,正极材料继续球磨后用有机溶剂处理去除有机物;
(2)将步骤(1)中处理后的正极材料加入磷酸溶液中,搅拌下加入氧化剂,加热溶解磷酸铁锂;
(3)另将二价铁源溶液加入氧化剂,将氧化后的三价铁源溶液加入到步骤(2)得到的溶液,加热生成磷酸铁浆料;
(4)将步骤(3)制备的磷酸铁浆料过滤、洗涤、干燥、脱水得到电池级磷酸铁;
步骤(1)中低温焙烧温度为200-500℃,焙烧时间为1-6h;
步骤(1)正极材料球磨后粒径大小≤50目;
步骤(1)所述有机溶剂为NMP,丙酮,甲醇,甲苯中一种或者多种;
步骤(2)加入的磷酸溶液中磷酸的质量分数为10-85%,磷酸溶液与正极材料液固质量比为3:1-7:1;
步骤(2)、步骤(3)中氧化剂相同或不同,均可选为双氧水、过氧化钠、次氯酸钠、臭氧中的一种或多种;
步骤(2)中加热温度为30-100℃,加热时间为0.5-4h;
步骤(3)中所述二价铁源选自七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种,氧化温度20-70℃,氧化时间为0.2-3h;
步骤(3)氧化后的三价铁源和步骤(2)磷酸加入量的摩尔比为0.7:1-1.1:1,三价铁源加入后,加热温度为40-100℃,时间为0.5-5h;
步骤(4)中所述干燥温度为60-120℃,时间为1-4h;脱水温度为450-700℃,时间为1-4h。
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