[发明专利]一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料及制备方法

权利要求书

1.一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料，其特征在于，该复合材料以hummer法获得氧化石墨烯，以稠环羧酸为氧化石墨烯羧基化原料，以导热纳米颗粒为石墨烯填充料，再以球磨方法使环氧树脂与改性石墨烯复合填料完全混合得到导热性环氧树脂；

所述稠环羧酸为萘乙酸、萘氧乙酸或芘丁酸。

2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料，其特征在于，导热纳米颗粒为氧化铝、氮化铝或氮化硼。

3.一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料制备方法，包括如下步骤：

S1 : 通过hummer法将天然石墨氧化成氧化石墨烯，并通过离心手段得到中性的氧化石墨烯；

S2 : 将步骤S1中的氧化石墨烯与羧基化材料进行偶联，超声条件进行氧化石墨烯羧基化处理；

S3 : 将步骤S2中的羧基化处理后的氧化石墨烯与导热纳米颗粒再次通过偶联超声操作，得到羧基化石墨烯和导热纳米颗粒；

S4 : 将步骤S3中的羧基化石墨烯和导热纳米颗粒进行常压法或水热法还原得到还原型羧基化石墨烯和导热纳米颗粒；

S5 : 将步骤S4中的还原型羧基化石墨烯和导热纳米颗粒进行洗涤干燥处理得到改性导热石墨烯，并通过打粉处理得到改性导热石墨烯粉末；

S6 : 将步骤S5中的改性导热石墨烯粉末与环氧树脂混合到球磨机中进行球磨处理，得到分散均匀的改性石墨烯添加型导热环氧树脂；

S7 : 将步骤S6中的改性石墨烯添加型导热环氧树脂与固化剂进行固化；

步骤S2中羧基化材料为萘乙酸、萘氧乙酸或芘丁酸；偶联剂为KH550，偶联超声反应时间为2小时。

4.根据权利要求3所述的一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料制备方法，其特征在于，S1步骤中所述氧化石墨烯的制备，包括将30μm、45μm 或200μm天然石墨粉，以浓硫酸或高锰酸钾通过hummer法制备得到氧化石墨烯，以800r/min的转速离心、洗涤得到中性的氧化石墨烯水溶液，并通过乙醇置换得到氧化石墨烯乙醇溶液。

5.根据权利要求3所述的一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料制备方法，其特征在于，步骤S3中纳米颗粒与氧化石墨烯质量比为1:1~1:3，偶联剂的质量占比为1~10%，偶联超声反应时间为4小时。

6.根据权利要求3所述的一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料制备方法，其特征在于，步骤S4中将羧基化氧化石墨烯和导热纳米颗粒配制成氧化石墨烯含量为1g/L的溶液，在90℃下加入10倍氧化石墨烯质量的水合肼进行还原，还原四小时后的到还原型羧基化氧化石墨烯和导热纳米颗粒。

7.根据权利要求3所述的一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料制备方法，其特征在于，步骤S5中将还原型羧基化氧化石墨烯和导热纳米颗粒通过减压抽滤操作得到滤饼，并在真空烘箱60℃下干燥24小时，得到滤饼再通过打粉机打粉后得到改性石墨烯和纳米颗粒导热粉。

8.根据权利要求3所述的一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料制备方法，其特征在于，步骤S6中将处理好的改性石墨烯和纳米颗粒导热粉和环氧树脂E51按照质量比1:2-1:4的比例加入球磨机，进行球磨4小时，得到改性石墨烯添加型导热环氧树脂。

9.根据权利要求3所述的一种改性石墨烯增强环氧树脂的复合材料制备方法，其特征在于，步骤S7将改性石墨烯环氧树脂与固化剂按照质量比为10:1的比例进行添加，混合均匀后进行脱气20分钟后倒入模具，固化样品，最终得到固化后的样品；固化环氧树脂所用的固化剂包括芳香胺类或脂肪胺类固化剂。