[发明专利]超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法

说明书

本发明涉及电化学加工技术领域，尤其是一种超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法，包括反应釜组件、底座、进给系统、抽取系统；反应釜组件包括反应釜本体、釜盖及夹具、底座及磁力搅拌装置；进给系统包括储液箱、进液管、电动阀门、高压泵、背压阀、止回阀、控制器等；抽取系统包括电动阀门、高压泵、背压阀、止回阀、储液箱、出液管、底阀、离子浓度计和控制器。加工方法主要包括基层金属离子电沉积、抽取反应釜中的反应剩余液体、添加二层沉积金属离子溶液、外层金属离子电沉积等步骤。利用该装置可在基板上实现多层材料的复合梯镀，亦可用于实现在高温高压反应条件下对釜内溶液的实时添加、监测与取样，扩展了超临界电沉积的使用范围。

技术领域

本发明涉及电化学加工技术领域，具体领域为一种超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法。

背景技术

超临界流体是指温度和压力处于临界温度及临界压力以上的流体，物理和化学性能介于液体和气体之间，具有优越的传质性和混溶性。

电沉积技术是一种基于低成本制备高性能金属基复合材料重要的方法之一，因其镀层具有的高硬度、优良的耐磨性和耐腐蚀性等性能而倍受关注。基于超临界流体的电沉积技术是将超临界流体技术应用到电沉积领域的一项新兴的电化学加工技术，能有效解决第二相添加物分布不均等问题，为提升复合镀层的表面质量和力学性能提供了一种新方法。

目前，超临界流体环境下制备金属基纳米复合材料与微细零件的工艺方法和装置已有所见。如授权公告号为CN 101092716B的中国专利文献公开了一种超临界流体细微电镀成型工艺及其装置，通过该方法可制备出质量较好的单一镀层，可满足不少生产、实践的要求。但是在某些领域，例如航天飞机、运载火箭，外表面要承受上千度的高温，内侧又要具有良好的力学强度和导热性，单一镀层很难满足要求，需要制造出一种多镀层的功能化复合材料。

制造功能化复合材料的方法有多种，大多工艺过程复杂，生产条件苛刻。唯有复合电沉积技术具有独特的优势，因而设计一种超临界条件下制备功能复合材料的装置和加工方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超临界条件下制备功能复合材料的装置及方法，以解决现有技术中工艺过程复杂、生产条件苛刻等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种超临界条件下制备功能复合材料的装置，包括反应釜组件、底座、进给系统和抽取系统；所述反应釜组件包括反应釜釜体、釜盖和夹具；所述底座包括嵌在底座内部的磁力搅拌装置和外部用户界面。

本发明所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述进给系统包括从下到上设置并通过进液管连通的第一储液箱、第一电动阀门、第一高压泵、第一背压阀和第一止回阀；所述进液管一端插入第一储液箱底部，另一端连通反应釜中；所述进给系统还包括分别连接第一电动阀门和第一高压泵的第一控制器，第一控制器控制第一电动阀门和第一高压泵的运行。

本发明所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第一高压泵将第一储液箱中的溶液输送至反应釜内；第一止回阀可防止溶液的回流。

本发明所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第一背压阀的设定压力略大于釜内压力；当所述第一背压阀在第一高压泵未开启或者第一高压泵开启但进液管压力未达到第一背压阀设定值时，第一背压阀堵塞管道；当所述进液管压力大于设定值时，管路接通。

本发明所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第一电动阀门经第一控制器控制开启与闭合。

本发明所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述第一储液箱用于临时储存实验试剂，其上端开有第一进液口，左下端开有第一出液口。

本发明所述的超临界条件下制备功能复合材料的装置，其中，所述进液管在反应釜中的部分设有第一防腐蚀套管。