[发明专利]一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.以全氟己基磺酰氟和甲胺为原料，无机盐水溶液为溶剂，保持在低于4℃的温度下反应,得N-甲基全氟己基磺酰胺；无机盐水溶液的溶质为氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的任一种或多种的混合；

S2.在碱性催化剂作用下，S1制得的N-甲基全氟己基磺酰胺与环氧氯丙烷反应，得N-(2-羟基，2-氯甲基)乙基-N-甲基全氟己基磺酰胺；

S3.在对苯二酚存在下，S2制得的N-(2-羟基，2-氯甲基)乙基-N-甲基全氟己基磺酰胺与丙烯酸甲酯发生酯交换反应，得丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1的具体步骤为：在-8℃以下的低温环境中，向反应釜加入甲胺水溶液和无机盐水溶液，搅拌均匀后，在-8至-4℃的温度下，通过插底管开始向反应液底部缓慢滴加全氟己基磺酰氟，滴加过程中保持反应液的温度在4℃以下，滴加完毕后，保持温度在4℃以下充分反应，产物浮于液面，离心，水洗，真空干燥，即得。

3.根据权利要求2所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，甲胺水溶液的浓度为40wt％,无机盐水溶液的浓度为5-22wt％。

4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S2的具体步骤为：将碱性催化剂、庚烷和S1得到的N-甲基全氟己基磺酰胺加入反应容器中，保温在105℃回流，用分水器除水，待分水器中水不再增加时，升温至110℃回流，待分水器再无庚烷蒸出时，降温至常温后向反应中添加全氟庚烷，充分搅拌，升温并控制温度在50-55℃并缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后，保温充分反应，反应完成后降温至40-45℃，减压脱干，即得。

5.根据权利要求4所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：在S2充分反应完成后，向反应容器内加入对苯二酚、丙烯酸甲酯和甲醇钠，惰性气体保护下，升温至76至78℃，搅拌并保温反应，反应期间用分水器接收反应产生的甲醇，充分反应至分水器中甲醇质量不再增加时停止反应，用盐酸或醋酸调节反应液至中性，减压蒸出多余的丙烯酸甲酯，即得。

6.根据权利要求1至5任一项所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1中全氟己基磺酰氟与甲胺的摩尔比为1：1.5-2。

7.根据权利要求1至5任一项所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1中全氟己基磺酰氟与无机盐水溶液的用量比为1mol:350-450g。

8.根据权利要求1至5任一项所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1中保持在低于0℃的温度下反应。

9.根据权利要求1至5任一项所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S2中碱性催化剂为碳酸钠或碳酸钾。

10.根据权利要求1至5任一项所述的一种丙烯酸(1-氯甲基，2-N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S2中N-甲基全氟己基磺酰胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1：1.05；S3中N-(2-羟基，2-氯甲基)乙基-N-甲基全氟己基磺酰胺与丙烯酸甲酯1：1.15-1.25。