[发明专利]一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.以全氟烷基磺酰氟和甲胺为原料，无机盐水溶液为溶剂，保持在低于4℃的温度下反应,得N-甲基全氟烷基磺酰胺，其中无机盐水溶液的溶质为氯化钠、氯化钾、硫酸钠和硫酸钾中的任一种或多种的混合；

S2.在碱性催化剂作用下，S1制得的N-甲基全氟烷基磺酰胺与碳酸乙烯酯反应，得N-羟乙基-N-甲基全氟烷基磺酰胺；

S3.在对苯二酚存在下，S2制得的N-羟乙基-N-甲基全氟烷基磺酰胺与丙烯酸甲酯发生酯交换反应，得丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1的具体步骤为：在-8℃以下的低温环境中，向反应釜加入甲胺水溶液和无机盐水溶液，搅拌均匀后，在-8至-4℃的温度下，通过插底管开始向反应液底部缓慢滴加全氟烷基磺酰氟，滴加过程中保持反应液的温度在0℃以下，滴加完毕后，保持温度在0℃以下充分反应，产物浮于液面，离心，水洗，真空干燥，即得。

3.根据权利要求2所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，甲胺水溶液的浓度为40wt％,无机盐水溶液的浓度为5-22wt％。

4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1中的全氟烷基磺酰氟为全氟丁基磺酰氟和全氟己基磺酰氟中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S2的具体步骤为：将碱性催化剂、庚烷和S1得到的N-甲基全氟烷基磺酰胺加入反应容器中，保温在105℃回流，用分水器除水，待分水器中水不再增加时，升温至110℃回流，待分水器再无庚烷蒸出时，降温至98℃并缓慢滴加碳酸乙烯酯，滴加完毕后，保温充分反应，即得。

6.根据权利要求5所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：在S2充分反应完成后，向反应容器内加入对苯二酚、丙烯酸甲酯和甲醇钠，惰性气体保护下，升温至74至76℃，搅拌并保温反应，反应期间用分水器接收反应产生的甲醇，充分反应至分水器中甲醇质量不再增加时停止反应，用醋酸调节反应液至中性，减压蒸出多余的丙烯酸甲酯，即得丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯。

7.根据权利要求1至6任一项所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1中全氟烷基磺酰氟与甲胺的摩尔比为1：2.0-2.5。

8.根据权利要求1至6任一项所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1中全氟烷基磺酰氟与无机盐水溶液的用量比为1mol:350-450g。

9.根据权利要求1至6任一项所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S1中保持在低于0℃的温度下反应。

10.根据权利要求1至6任一项所述的一种丙烯酸(N-甲基全氟烷基磺酰胺基)乙酯的制备方法，其特征在于，S2中碱性催化剂为碳酸钠或碳酸钾，S2中N-甲基全氟烷基磺酰胺与碳酸乙烯酯的摩尔比为1：1.05；S3中N-羟乙基-N-甲基全氟烷基磺酰胺与丙烯酸甲酯1：1.15-1.25。