[发明专利]一种药用级黄原胶的精制方法在审
申请号: | 201910142596.1 | 申请日: | 2019-02-26 |
公开(公告)号: | CN109796540A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 张阳洋;曹金;李盛;黄虎;冉文华;冯文;唐玉蛟;肖立豪 | 申请(专利权)人: | 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 |
主分类号: | C08B37/02 | 分类号: | C08B37/02;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;刘奉丽 |
地址: | 436070 湖北省鄂*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄原胶 药用级 精制 醇水溶液 沸石微球 海藻酸钙 醇溶剂 工业级 交联 过滤 黄原胶水溶液 黄原胶产品 沉淀分离 凝胶沉淀 质量标准 洗涤 溶解 | ||
本发明公开了一种药用级黄原胶的精制方法。其包括下述步骤:S1海藻酸钙交联沸石微球在工业级黄原胶水溶液中形成凝胶沉淀后,过滤,得沉淀物A;S2将沉淀物A溶解于含醇水溶液中,过滤得滤液;S3将滤液在醇溶剂中形成沉淀物B;醇溶剂为步骤S2含醇水溶液中的醇;S4将步骤S3中的沉淀物B洗涤、干燥即得。本发明的精制方法,以工业级黄原胶为原料,采用海藻酸钙交联沸石微球沉淀分离黄原胶,其所得的黄原胶产品能达到药用级标准,符合2015版第四部药用级黄原胶的质量标准。
技术领域
本发明涉及一种药用级黄原胶的精制方法。
背景技术
黄原胶(xanthan gum)别名黄胶、汉生胶,又称黄单胞多糖。20世纪50年代美国农业部北方研究室从野油菜黄单胞菌NRRLB-1459中发现此中性水溶性多糖。目前它是以糖类为主要原料,经发酵生产的一种微生物胞外杂多糖,相对分子质量2×106~2×107。黄原胶的制备包括发酵、纯化和制成成品三部分。其发酵液具有高黏度、高杂质和含量低的特点,对纯化造成困难,使纯化成本在总制备成本中占有很大的比例。其成品分工业粗品级、工业级、食品级和药用辅料级4种,其中食品级和药用辅料级因质量要求高,所以纯化难度和成本高。
目前,药用级别黄原胶产品分离提取的工艺方法主要有直接干燥法、超滤膜分离法、有机溶剂沉淀法和盐析沉淀法等,但在应用上都受到各自条件的制约。直接干燥法是采用滚筒干燥或者喷雾干燥等方法干燥发酵液,其工艺简单、操作方便、成本低廉,但不能去除色素和其中的有机物和无机物等杂质。超滤膜分离方法是采用超滤对黄原胶发酵液进行浓缩,可以大幅减少醇用量,黄原胶的质量有所提高,但建立大规模的工业化装置比较困难(例如一套超滤装置成本在百万至千万级别)。有机溶剂沉淀法是目前工业上应用最多的一种提取黄原胶的成熟方法,但该法需要使用大量醇,在回收醇过程中消耗大量能量,同时醇的损失不可避免,一方面污染环境,另一方面增加黄原胶的生产成本。盐析沉淀法是在醇析的过程中加入无机盐,从而减少在醇析过程中醇的用量,但该法会造成大量的含盐废水,而黄原胶的含盐废水是目前最难处理的废水。该些问题亟待解决。
发明内容
为了解决上述药用级黄原胶分离提纯过程的缺陷,本发明提出了一种药用级黄原胶的精制方法。本发明的精制方法,以工业级黄原胶为原料,采用海藻酸钙交联沸石微球沉淀分离黄原胶,其所得的黄原胶产品能达到药用级标准,符合2015版第四部药用级黄原胶的质量标准。
本发明是通过以下技术路径实现的:
一种药用级黄原胶的精制方法,其包括下述步骤:
S1海藻酸钙交联沸石微球在工业级黄原胶水溶液中形成凝胶沉淀后,过滤,得沉淀物A;
S2将所述沉淀物A溶解于含醇水溶液中,过滤,得滤液;
S3将所述滤液在醇溶剂中形成沉淀物B;其中,所述醇溶剂为步骤S2中所述含醇水溶液中的醇;
S4将步骤S3中的沉淀物B洗涤、干燥即得药用级的黄原胶。
步骤S1中,所述海藻酸钙交联沸石微球可为通过本领域常规方法制得,较佳地通过下述步骤获得:1)将沸石粉与海藻酸钠水溶液,保温搅拌,得混合液;其中,所述沸石粉为通过200目筛的酸热处理后的沸石;2)将所述混合液滴加至氯化钙溶液中,搅拌后,过滤,将所得固体干燥即得。所述海藻酸钙交联沸石微球的直径较佳地为2.00±0.05mm。
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